押全国卷理综第27题 实验综合-备战2023年高考化学临考题号押题（云南，安徽，黑龙江，山西，吉林五省通用）（解析版）

押全国卷27题实验综合该题还会以实验探究情境的形式呈现，外观上为文字十实验装置成流程图＋设问等，考向不并平以往出现的几种，如既涉及物质的制备，又涉及定量分析和判断以及实验的探究。题目一般以经典传统题型为主，注重对化学基本实验知识的考查，通过实验过程和实验装置的分析，要求回答仪器的名称及仪器的选择，常涉及除杂分离方法、尾气处理方法、实验现象描还、实验方案的设计或评价，体现对实验考查的全覆盖。考查对象无机化合物和有机化合物出现概率比大约为3：1。需要重点关注①除上述几种考向外，还要关注实验设计与评价的题型；②注意以气体制取为起始点，可能会涉及装置的选择和组装（注意实验尾部装置作用的分析）。专题十三化学实验的综合；③注意气密性的检验、试纸的使用等简答题；④关注探究性实验题目，主要是关注物质性质的探究性实验、反应原理的探究性实验、物质组成与判断的探究性实验等；⑤关注化工生产流程形式的题目，在流程分析过程中往往涉及物质的提纯、物质的检验、化学实验基本操作、化学实验结果的定量分析等知识的综合考查；⑥关注多步骤实验方案的设计和表述；⑦关注实验方案的改进；⑧关注特殊装置以及常规仪器的非常规使用及非常规方法的制取；⑨关注实验数据的使用及实验安全（包括防倒吸）等问题。命题概率在全国卷中出现的概率均为100%，属于必考题考查理由以此承载着对化学实验的综合考查；承载着对理论联系实际、学以致用要求的考查；承载着对物质的制备、实验基本操作、化学实验的探究等综合考查试题考向一是无机化合物的制备实验；二是有机化合物的制备实验；三是性质、原理的探究实验；四是定量分析实验外观特征试题情境所有的试题情境均为实验探究情境中的物质制备与纯化情境或定性与定量分析情境试题特征文字+装置图的形式；一般由三部分组成：试题情境+装置图+设问考查要求必备知识侧重于物质转化与应用、实验原理与方法。具体包括实验仪器的使用，实验基本操作，常见气体的制备,物质的检验、分离和提纯,实验现象的描述，实验数据的处理和计算 关键能力侧重于理解与辨析、分析与推测及探究与创新；要求掌握化学实验的基本方法和技能；要求能设计合理方案以及实施科学探究的能力学科素养侧重于化学观念、思维方法和实践探索高频考点(1)仪器类：仪器的名称、仪器的选择、仪器的使用方法、仪器的作用等；(2)操作类：操作名称、操作步骤、操作要求、操作目的或理由的分析等；(3)试剂类：试剂的名称、试剂的作用、选择试剂的目的等；(4)评价类：优缺点、改进方案、设计方案、误差分析等；(5)计算类：物质组成、物质含量和纯度的计算等一、制备型实验解题策略物质的制备应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置，最后根据生成物的性质将产品分离提纯出来。气体制备与性质探究型实验流程及考查角度二、定量实验解题模板一、巧审题，明确实验目的、原理实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案二、想过程，理清操作先后顺序根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序 三、看准图，分析装置或流程作用若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用四、细分析，得出正确的实验结论在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式 1．【2022年全国甲卷】硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：（1）工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。（3）回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热   ②关闭冷凝水   ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。A．①②③        B．③①②        C．②①③        D．①③②（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。【答案】（1）Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O（2）    硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石    降低温度 （3）    乙醇与水形成共沸化合物，影响后面硫化钠结晶水合物的形成    D（4）    防止滤液冷却    重金属硫化物    温度逐渐恢复至室温（5）95%乙醇溶液【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，结合硫化钠的性质解答问题。（1）工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；（2）由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；（3）若回流时间过长，乙醇与水形成共沸化合物，影响后面硫化钠结晶水合物的形成；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。（4）硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；（5）乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量95%乙醇溶液洗涤，再干燥，即可得到。2．【2022年山东卷】实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题： （1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置C．d共同起到的作用是_______。（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。A．样品中含少量杂质B．样品与反应时失水不充分C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。 【答案】（1）    a    FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl    冷凝回流SOCl2（2）        AB（3）    ⑥⑩③⑤    CCl4【解析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2∙4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置C．d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。（2）滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选； C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；答案选AB。（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。1．【2023·河北·模拟预测】水合肼()为无色透明液体，沸点为120℃，具有强还原性，能与水、醇混溶，不溶于乙醚和氯仿，广泛应用于合成农药、水处理剂、发泡剂、引发剂和固化剂等，开发利用前景广阔。工业上利用尿素生产水合肼的流程如图。某兴趣小组设计实验制备水合肼，装置如图。 回答下列问题：（1）仪器甲的名称是___________。橡皮管的作用是___________。（2）实验中先___________(填“加入过量的尿素溶液”或“通入氯气”)，目的是___________。（3）工业上制备水合肼的反应的化学方程式为___________。（4）实验时，装置B要保持在温度较低的水浴中，目的是___________。在实验室中可用蒸馏装置代替工业生产中的浓缩塔，蒸馏后烧瓶内留下的是___________(填“水合肼”或“水”)。（5）水合肼的纯度测定：取ag样品配成溶液，加入一定量的碳酸氢钠碱化，用(0.1mol·L标准溶液滴定(已知)，进行三次平行实验，平均消耗标准溶液VmL。①实验中选用的终点指示剂为___________。②该样品的纯度为___________%(用含a、V的代数式表示)。【答案】（1）恒压分液漏斗平衡气压，便于液体流下（2）加入过量的尿素溶液防止生成的水合肼被氧化（3）（4）控制反应速率，防止副反应的发生水合肼（5）淀粉溶液【解析】工业上利用尿素生产水合肼流程：氯气与30%氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠、氯化钠和水，将反应得到的溶液加入到尿素水溶液反应得到水合肼，经结晶、浓缩得到纯净的水合肼。某兴趣小组设计实验制备水合肼，由于水合肼具有强还原性，为防止生成的水合肼被氧化，先往B装置的氢氧化钠溶液中加入过量尿素溶液，C装置制备氯气通入到B装置中，反应生成水合肼，A装置用氢氧化钠溶液吸收尾气，防止污染空气。 （1）仪器甲为恒压分液漏斗；橡皮管使分液漏斗上下相连，能够平衡气压，便于液体流下。（2）水合肼具有强还原性，故要先加入尿素溶液，防止生成的水合肼被氧化。（3）观察流程可知，制备水合肼的反应中还生成NaCl、，反应的化学方程式为。（4）保持较低的温度，可减缓反应速率，同时防止副反应的发生；根据题给已知条件，可知水合肼的沸点比水大，故应留在烧瓶内。（5）①利用标准溶液滴定水合肼，应选用淀粉溶液作指示剂；②根据，可得关系式，则，样品的纯度为。2．【2023·安徽宣城·统考二模】无水Na2SO3广泛应用于阳极泥中贵金属的提炼，久置的工业无水Na2SO3纯度的测定方法有多种：I.固体质量分析法取固体样品mg于试管中加水溶解，向试管中滴入过量的BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥、称量得固体ng，计算Na2SO3纯度为100%（1）检验沉淀是否洗净的方法是_______。II.气体体积分析法①按照上图(夹持装置已略)组装好装置并检验气密性备用，称量mg样品加入抽滤瓶，组装好装置；②……，读数体积为V1mL；③打开恒压滴液漏斗下端的活塞，加入过量的稀硫酸，让其充分反应； ④……，读数体积为V2mL(已知V2<V1)（2）在②、④两步读数之前必要的操作是_______。（3）相比分液漏斗，恒压滴液漏斗在该实验中的优点是_______。A．可以起到冷凝回流的作用B．方便检验装置的气密性C．使漏斗中液体顺利流下D．减小加入液体体积对测量气体体积的误差（4）若该实验条件为标准状况，则Na2SO3纯度为_______(用含V1、V2、m的式子表达)。III.滴定法①称取2.10g样品于锥形瓶中，加入0.50mol·L-1酸性KMnO4溶液20.00mL，塞紧塞子，振荡让其充分反应；②过量的酸性KMnO4溶液用1.00mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定；③重复①、②两组实验三次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00mL。（5）第②步中发生的离子反应方程式为_______。（6）该样品的纯度为_______。（7）I中所测的纯度明显大于III，分析可能的原因是_______。【答案】（1）用一支洁净的小试管，取最后清洗液1~2mL，向试管中滴加过量的稀HNO3，之后向溶液中滴加几滴AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明没有洗净（2）调节储液瓶与量气管的相对高度，让两边液面在同一水平线上（3）CD（4）（5）5Fe2+++8H+=5Fe3++Mn2++4H2O（6）60%（7）久置的Na2SO3可能部分被氧化为Na2SO4导致生成的BaSO3沉淀质量增大【解析】如图，向样品中加入稀硫酸，发生反应，气体进入储液瓶中，调节储液瓶与量气管的相对高度，让两边液面在同一水平线上，通过量气管可读出生成的气体体积，从而计算出样品中亚硫酸钠的纯度。 （1）反应时由于加入了BaCl2溶液，所以检验沉淀是否洗净，可检验洗涤液中是否含有氯离子，其操作为用一支洁净的小试管，取最后清洗液1~2mL，向试管中滴加过量的稀HNO3，之后向溶液中滴加几滴AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明没有洗净；故答案为：用一支洁净的小试管，取最后清洗液1~2mL，向试管中滴加过量的稀HNO3，之后向溶液中滴加几滴AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明没有洗净；（2）该实验原理是通过生成的气体进入储液瓶产生的压力使液面上升读数气体体积，所以在②、④两步读数之前必要的操作是调节储液瓶与量气管的相对高度，让两边液面在同一水平线上；故答案为：调节储液瓶与量气管的相对高度，让两边液面在同一水平线上；（3）恒压滴液漏斗因为有玻璃管连通抽滤瓶和漏斗，体系压强保持一致，使漏斗中的液体顺利滴下，另一方面，本实验中由于加入液体，也会占用体积，恒压滴液漏斗因为连通漏斗和抽滤瓶，可以减小加入液体体积对测量气体体积的误差，故C、D符合题意；故答案为：CD；（4）根据实验，生成的体积为，物质的量为，由反应，可得，所以的物质的量为，则的质量分数为；故答案为：；（5）第②步中过量的酸性KMnO4溶液用1.00mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，其中高锰酸钾酸性溶液被亚铁离子还原，发生反应的离子方程式为5Fe2+++8H+=5Fe3++Mn2++4H2O；故答案为：5Fe2+++8H+=5Fe3++Mn2++4H2O；（6）该方法为间接法测含量，其中总的KMnO4的量减去与1.00mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液反应的KMnO4，即可算出与亚硫酸钠反应的KMnO4，即可计算出亚硫酸钠的量，根据题意，与1.00mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液反应的KMnO4的物质的量为，则与与亚硫酸钠反应的KMnO4的物质的量为，再根据反应，可得亚硫酸钠的物质的量为 ，则样品的纯度为60%；故答案为：60%；（7）Ⅰ中是直接向样品中加入氯化钡溶液，再根据沉淀的量计算亚硫酸钠的质量分数，如果样品变质，其中含有部分硫酸钠，则得到的沉淀的质量比理论值偏多，导致测得的结果偏高；故答案为：久置的Na2SO3可能部分被氧化为Na2SO4导致生成的BaSO3沉淀质量增大。3．【2022·黑龙江齐齐哈尔·统考一模】氨基甲酸铵是一种白色固体，易水解，是工业上生产尿素的副产物，可以用于药物合成。实验室向四氯化碳中通入干燥的二氧化碳和氨气制取氨基甲酸铵固体，实验装置如下图，反应的化学方程式为2NH3(g)＋CO2(g)⇌NH2COONH4(s)ΔH<0。回答下列问题：（1）仪器d的名称为_______；装置A中多孔隔板可以控制反应发生与停止，其原理为关闭弹簧夹K1后，_______（2）装置A中发生反应的离子方程式为_______（3）装置C中盛放的试剂为_______(填“饱和NaHCO3溶液”或“浓硫酸”)。（4）装置D中气球的作用是_______。（5）反应过程中需要将装置D放入冰水浴中，原因是_______。（6）氨基甲酸铵易水解，在潮湿的空气中发生水解反应生成碳酸氢铵的化学方程式为_______。【答案】（1）球形干燥管生成的气体无法排出，使内部压强增大，液面下降到隔板以下，固液分离，反应停止（2）CaCO3＋2H+=Ca2+＋CO2↑+H2O（3）浓硫酸（4）用于平衡气压，并且防止氨气逸出污染空气（5）CO2与NH3制备氨基甲酸铵是放热反应，低温环境下有利于反应正向进行（6）NH2COONH4+H2O=NH4HCO3+NH3↑ 【解析】本实验的目的是制备氨基甲酸铵，因为氨基甲酸铵是一种白色固体，易水解的物质，所以制备时不能有水进入制备装置中。装置A中大理石与稀盐酸反应制备CO2，装置B中试剂是饱和NaHCO3溶液，作用是除去CO2中混有的HCl气体，装置C中试剂是浓硫酸，作用是除去CO2中混有的水蒸气，装置F是浓氨水滴入生石灰中制备NH3，装置E中碱石灰目的是除去NH3中混有的水蒸气，装置D是CO2和NH3一起通入四氯化碳中制备氨基甲酸铵。（1）分析可知，仪器d为球形干燥管，装置A中多孔隔板可以控制反应发生与停止，其原理为关闭弹簧夹K1后，生成的气体无法排出，使内部压强增大，液面下降到隔板以下，固液分离，反应停止；（2）装置A中为大理石和稀盐酸制取CO2，对应离子方程式为CaCO3＋2H+=Ca2+＋CO2↑+H2O；（3）结合分析可知，装置C中试剂为浓硫酸，目的是除去CO2中混有的水蒸气；（4）装置D中制备氨基甲酸铵，制备过程中，装置内压强变大，会导致CO2和NH3难以进入，同时NH3是一种有刺激性气味的气体，所以装置D中的气球用于平衡气压，并且防止氨气逸出污染空气；（5）根据热化学方程式2NH3(g)＋CO2(g)NH2COONH4(s)ΔH<0可知制备氨基甲酸铵是放热反应，故低温环境下有利于反应正向进行；（6）氨基甲酸铵易水解，在潮湿的空气中发生水解反应生成碳酸氢铵，可知没有化合价变化，对应方程式为NH2COONH4+H2O=NH4HCO3+NH3↑。4．【2023·吉林白山·统考三模】CeO2是一种稀土氧化物，在催化剂、电化学、光学等方面都有重要应用。CeO2是淡黄色固体粉末，难溶于水，熔点为2600℃。请回答下列问题：(一)制备CeO2I.取一定量化学计量比的Ce(NO3)3·6H2 O和NaOH分别溶解在5mL和35mL的去离子水中，分别磁力搅拌30min后，再将两种液体混合，继续磁力搅拌30min，形成白色絮状沉淀[Ce(OH)3]。将混合溶液加热(并通入O2)，在一定温度下反应一段时间。通过离心方法将Ce(OH)4沉淀分离出来。II.用水和无水乙醇分别洗涤Ce(OH)4沉淀3次。III.将洗涤后的样品转入干燥炉中，在60°C下干燥24h，得到淡黄色粉末CeO2。（1）盛放NaOH溶液的仪器名称为_______，无水乙醇的作用是_______。（2）写出由Ce(OH)3和O2反应制备Ce(OH)4的化学方程式：_______。(二)某样品中CeO2[M(CeO2)=172.1]纯度的测定称取mg样品置于锥形瓶中，加入50mL水及20mL浓硫酸，分批加入H2O2溶液，每次5mL，摇匀，低温加热，直至样品完全溶解。加热除尽锥形瓶中的H2O2，冷却后稀释至250mL，加入5mL10g·L-1AgNO3溶液催化，再加入过量的过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶液，低温加热，将Ce3+氧化成Ce4+，当锥形瓶中无气泡冒出，再煮沸2min。待冷却后，加入5滴邻二氮菲-亚铁指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗cmol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL。已知邻二氮菲与Fe2+可形成红色配合物，这种离子可示表为[Fe(phen)3]2+。（3）实验中分批加入H2O2溶液时，采取低温加热的原因是_______。（4）加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应的化学方程式为_______；若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则测得的CeO2纯度_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；判断滴定终点的方法是_______。（5）样品中CeO2的质量分数w=_______(用含有c、V、m的代数式表示)。（6）CeO2是汽车尾气净化催化剂的关键成分，它能在还原气氛中供氧，在氧化气氛中耗氧。在尾气消除过程中发生着CeO2CeO2(1-x)+xO2↑(0≤x≤0.25)的循环。请写出CeO2消除CO尾气的化学方程式：_______。【答案】（1）恒压漏斗除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥（2）4Ce(OH)3+O2+2H2O=4Ce(OH)4（3）温度低，反应速率慢，温度高，H2O2会分解（4）2(NH4)2S2O8+2H2O4NH4HSO4+O2↑偏高滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色（5）（6）2xCO+CeO2=CeO2(1-x)+2xCO2 【解析】（1）由仪器构造可知该仪器为恒压漏斗；乙醇与水混溶且乙醇易挥发，用乙醇可以除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥，故答案为：恒压漏斗；除去沉淀表面多余的水分，使沉淀快速干燥；（2）Ce(OH)3与O2反应生成4Ce(OH)4，反应方程式为：4Ce(OH)3+O2+2H2O=4Ce(OH)4，故答案为：4Ce(OH)3+O2+2H2O=4Ce(OH)4；（3）温度过低时反应速率太慢，温度过高时H2O2不稳定受热易分解，都不利于反应进行，因此采用低温加热，故答案为：温度低，反应速率慢，温度高，H2O2会分解；（4）加热煮沸过程中，(NH4)2S2O8在溶液中反应生成NH4HSO4和O2，反应方程式为：2(NH4)2S2O8+2H2O4NH4HSO4+O2↑，若滴定时锥形瓶中过量的(NH4)2S2O8未除尽，则(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量偏高，则还原Ce4+的用量偏高，最终测得的CeO2纯度偏高；判断滴定终点的方法是滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色，故答案为：2(NH4)2S2O8+2H2O4NH4HSO4+O2↑；偏高；滴加最后一滴(或半滴)(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液时，溶液颜色变为红色，且半分钟内不褪色；（5）根据得失电子守恒知：，故样品中的质量分数=，故答案为：；（6）能在还原气氛中供氧，CO为还原气体，结合氧生成二氧化碳，根据信息知，化学方程式为：2xCO+CeO2=CeO2(1-x)+2xCO2，故答案为：2xCO+CeO2=CeO2(1-x)+2xCO2；5．【2023·云南昆明·统考一模】为探究甲醛与新制Cu(OH)2反应的产物，设计了如下实验。回答下列问题：I．反应装置如下：反应一段时间后，生成大量气体，悬浊液蓝色褪去，且有红色沉淀生成。（1）仪器a的名称是___________，该反应需控制温度为65℃，宜采用的加热方式为___________(填标号)。A．酒精灯加热        B．砂浴         C．油浴        D．水浴 II．为探究气体产物、溶液中产物与固体产物的成分，小组同学经过讨论分析后，关于产物成分有如下猜想：气体产物H2、CO、CO2溶液中产物HCOO-、固体产物Cu、Cu2O（2）为确定气体成分，下列实验装置的连接顺序是___________(按气流方向填大写字母)。(已知：CO与银氨溶液能发生氧化还原反应)实验发现，装置C、D中均未观察到明显现象，E中固体变为红色，A中固体颜色变蓝，则证明生成的气体是___________。（3）为确定溶液中产物与固体产物，小组做了以下实验：已知：Cu2O能与氨水反应生成(无色)，易被氧化生成。①由实验现象可知，液体产物中存在离子是___________(填离子符号)。②滤渣1中加入足量浓氨水时，主要反应的离子方程式为___________。③滤液2在空气中放置一段时间后，显蓝色的离子是___________(填离子符号)，该离子的空间构型是___________。④通过定量测定发现，固体产物主要是铜。综合以上分析，若主要还原产物的物质的量相等，甲醛与新制氢氧化铜发生的主要反应的化学方程式是___________。【答案】（1）球形冷凝管D（2）DCBEAB（3） 平面四方形或正方形【解析】（1）仪器a是球形冷凝管，即名称是球形冷凝管；反应需控制温度为65℃，小于100℃，宜采用的加热方式为水浴加热；（2）①猜想气体为，,，则先用澄清石灰石检验，已知CO与银氨溶液能发生氧化还原反应，则接着用银氨溶液检验CO，用无水除去水避免对的检验造成干扰，然后用通过灼热的氧化铜，观察现象，用无水检验氢气与氧化铜反应产生的水，来判断是否有氢气，最后连接无水，防止空气中的水蒸气造成干扰，则顺序为DCBEAB；②装置C、D中均未观察到明显现象说明没有,，E中固体变为红色，A中固体颜色变蓝，说明和CuO反应产生了Cu和，说明含有的气体是；（3）①猜想溶液中产物为,，滤液加入稀硫酸无明显现象，则说明不含有，液体产物中存在离子是；②已知能与氨水反应生成(无色)，易被氧化生成（蓝色），根据实验现象可知，该固体产物中含有，则滤渣1中加入足量浓氨水时，主要反应的离子方程式为；③易被氧化生成（蓝色），滤液2在空气中放置一段时间后，显蓝色的离子是；二价铜离子的四配位化合物比较特殊，不能用价键理论解释，而应该用姜-泰勒效应解释，的3d轨道有9个电子，最后一个电子排布到轨道，则轴向上的两个配体受到的斥力大，距核较远，形成拉长的八面体，若轴向上的两个配体拉的太远，相当于失去了轴向上的两个配体，变成平面正方形结构，四氨合铜离子的构型为平面正方形，即该离子的空间构型是平面四方形或正方形；④主要还原产物的物质的量相等，甲醛与新制氢氧化铜发生的主要反应的化学方程式是6．【2023·河南·统考模拟预测】乙酸乙酯是极好的工业溶剂，现用如图所示装置进行制备。 步骤如下：向三颈烧瓶中加入23mL95%的乙醇(含CH3CH2OH0.37mol)，再加入1gFeCl3·6H2O，向滴液漏斗中加入14.5mL冰醋酸(含CH3COOH0.25mol)；按如图所示连接好装置，开始加热，缓缓滴入冰醋酸。已知：I．由羧酸和醇反应生成酯的机理如下：(成质子化)(脱质子化)II．乙醇可与CaCl2结合形成CaCl2·6C2H5OH难溶物。（1）实验中乙醇要过量的目的是___________。（2）实验中三颈烧瓶适合的容积为___________(填字母)。A．50mLB．100mLC．250mLD．500mL（3）实验温度为80℃时产率最高，此时需要观察温度计___________(填“a”或“b”)的读数，另一只温度计在___________操作中使用。（4）选用FeCl3·6H2O作为催化剂，可不加入碎瓷片，原因是___________。根据羧酸和醇生成酯的反应机理推测，下列物质中可用作制备乙酸乙酯催化剂的是___________(填字母)。A．NaOH           B．BaCl2C．FeSO4D．HIO4(固体)（5）对得到的粗产品提纯：①向粗产品中加入碳酸钠粉末，至无___________气体逸出。②向其中加入饱和氯化钙溶液，以除去___________③向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去___________，过滤后再蒸馏，收集77℃左右的馏分。 【答案】（1）提高乙酸的利用率，增大产率（2）B（3）b蒸馏（4）催化剂使得反应在温度较低条件下进行CD（5）二氧化碳C2H5OH水【解析】向三颈烧瓶中加入23mL95%的乙醇、1gFeCl3·6H2O、14.5mL冰醋酸，在较低温度下加热反应生成乙酸乙酯，向反应后的溶液中加入碳酸钠固体除掉乙酸，加入CaCl2除掉乙醇，再加入无水硫酸钠吸收水分。【解析】（1）乙酸和乙醇反应是可逆反应，为了提高乙酸的利用率，一般加入乙醇过量，因此实验中乙醇要过量的目的是提高乙酸的利用率，增大产率；故答案为：提高乙酸的利用率，增大产率。（2）实验中药品是23mL95%的乙醇、1gFeCl3·6H2O、14.5mL冰醋酸，总的药品体积不超过40mL，烧瓶中纵液体体积不能小于三分之一，不能大于三分之二，因此三颈烧瓶适合的容积为100mL；故答案为：B。（3）实验温度为80℃时产率最高，此时是测溶液的温度，因此需要观察温度计b的读数，后面需要将乙酸乙酯蒸馏出来，因此另一只温度计在蒸馏操作中使用；故答案为：b；蒸馏。（4）选用FeCl3·6H2O作为催化剂，使得在温度较低条件下反应，因此可不加入碎瓷片；根据羧酸和醇生成酯的反应机理推测，A．NaOH会使生成的酯发生水解，故不能作催化剂，故A不符合题意；B．BaCl2是中性溶液，在反应中无法提供氢离子，故B不符合题意；C．FeSO4中亚铁离子水解显酸性，能提供氢离子，故C符合题意；D．HIO4(固体)电解出氢离子显酸性，能提供氢离子，故D符合题意；综上所述，答案为：催化剂使得反应在温度较低条件下进行；CD。（5）①向粗产品中加入碳酸钠粉末，碳酸钠和乙酸反应生成醋酸钠、二氧化碳和水，因此反应至无二氧化碳气体逸出；故答案为：二氧化碳。②根据乙醇可与CaCl2结合形成CaCl2·6C2H5OH难溶物，向其中加入饱和氯化钙溶液，以除去C2H5OH；故答案为：C2H5OH。③向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去水，过滤后再蒸馏，收集77℃左右的馏分；故答案为：水。