2022高考化学第10章化学实验第3节物质的制备实验方案的设计与评价考点2实验方案的设计讲与练含解析

第十章　化学实验李仕才考点二　实验方案的设计　一、探究型实验方案设计探究型实验题的解题策略(1)明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。(2)论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。(3)结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。(4)分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。(5)注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。【对点训练】1．将绿矾(FeSO4·7H2O)隔绝空气条件下加强热分解，已知产物全部为氧化物，为探究绿矾分解的反应产物，某同学进行了以下实验：【实验一】为探究固体产物中铁元素的价态，该同学将固体产物溶于足量的稀硫酸得到相应的溶液，进行以下猜想和实验：14\n【实验二】为进一步探究该反应的产物，进行了如图所示的实验：(1)实验开始时，点燃C处酒精喷灯之前应先打开活塞通CO2，其目的是____________________________________________________________________________________________________________。(2)饱和NaHCO3的作用是_____________________________，其水溶液呈碱性的原因是_________________________________________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。(3)该组同学称取了55.6g绿矾按如图装置进行实验，待绿矾分解完全后，E瓶中只出现白色沉淀且质量为23.3g14\n；C中固体产物加入足量稀硫酸中，固体产物全部溶解，取溶液样品，加入KSCN，溶液呈红色，取另一份溶液，加入酸性KMnO4溶液，不褪色。根据这些实验现象和数据，可以得知绿矾分解的化学方程式为______________________________________________________________________________________________________________________。(4)该组同学设计的装置存在着一个明显的缺陷是______________________________________________________________________________________________________________________。解析：[实验一]根据猜想三，结合预期现象，猜想一：铁元素只显＋2价，酸性KMnO4溶液褪色；猜想二：铁元素只显＋3价，加入KSCN溶液呈红色。[实验二](1)实验开始时，点燃C处酒精喷灯之前应先打开活塞通CO2，目的是赶走装置内的空气，避免影响测定结果。(2)由石灰石和盐酸反应制取的CO2气体中有HCl杂质，必须除去，所以饱和碳酸氢钠溶液的作用是除去CO2中的HCl；NaHCO3溶液是弱酸的酸式盐，HCO的水解程度大于其电离程度，导致其水溶液呈碱性，用离子方程式表示为HCO＋H2OH2CO3＋OH－。(3)55.6g绿矾FeSO4·7H2O的物质的量是0.2mol，由于CO2、SO2不会和氯化钡反应，所以，产生的沉淀就只能是硫酸钡，即n(SO3)＝0.1mol，根据硫原子守恒，结合产物全部为氧化物，则反应中还有0.1molSO2产生，0.1molSO2得0.2mol电子，故0.2molFe2＋失0.2mol电子生成Fe3＋，即产物中还有Fe2O3，依据电子守恒配平书写化学方程式为2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O。(4)二氧化硫有毒不能排放到空气中去，需要尾气吸收。答案：[实验一]＋2　褪去　＋3　红[实验二](1)赶走装置内的空气(2)除去CO2中的HCl　HCO＋H2OH2CO3＋OH－(3)2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O(4)未进行尾气处理2．(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。[查阅资料]　(NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。[实验探究]　该小组拟选用如下列各图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)。14\n实验1：连接装置A—B—C—D，检查气密性，按图示加入试剂(装置B盛0.5000mol·L－1盐酸70.00mL)。通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色。取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol·L－1NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00mL。经检验滴定后的溶液中无SO。(1)仪器X的名称是________。(2)滴定前，下列操作的正确顺序是________(填字母编号)。a．盛装0.2000mol·L－1NaOH溶液b．用0.2000mol·L－1NaOH溶液润洗c．读数、记录d．查漏、清洗e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是________mol。实验2：连接装置A—D—B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通过N2排尽空气后，于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO，无SO。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。(4)检查装置D内溶液中有SO、无SO的实验操作和现象是__________________________________________________________。(5)装置B内溶液吸收的气体是________。(6)(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是__________________________________________________________________________。解析：(1)仪器X为圆底烧瓶。(2)对滴定管的使用：先查漏、清洗干净，再用待装液润洗，赶走气泡再调零，最后读数，故顺序为dbaec。(3)0.2000mol·L－1NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00mL，故消耗的盐酸为0.2000mol·L－1×0.025L＝0.005mol，装置B盛0.5000mol·L－1盐酸70.00mL，n(HCl)＝0.5000mol·L－1×0.07L＝0.035mol，因此B装置吸收的氨气为0.035mol－0.005mol＝0.03mol。14\n(4)检验溶液中有SO、无SO的操作：取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体。(5)根据观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体，则说明白色固体只能是(NH4)2SO3，即气体中含有NH3和SO2，SO2被NaOH溶液吸收，故B装置中的稀盐酸吸收的是氨气。(6)根据实验现象和氧化还原反应的原理可知，产物有NH3、N2、H2O和SO2，故反应的化学方程式为3(NH4)2SO43SO2↑＋4NH3↑＋N2↑＋6H2O↑。答案：(1)圆底烧瓶　(2)dbaec　(3)0.03　(4)取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体　(5)NH3或氨气　(6)3(NH4)2SO43SO2↑＋4NH3↑＋N2↑＋6H2O↑二、物质制备型实验方案设计物质制备型实验的解题策略(1)认真阅读题干，提取有用信息。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。【对点训练】3．用二氧化氯(ClO2)可制备用途广泛的亚氯酸钠(NaClO2)，实验室可用下列装置(略去部分夹持仪器)制备少量的亚氯酸钠。装置C中发生反应：2NaClO3＋SO2===2ClO2＋Na2SO4(Ⅰ)装置D中发生反应：2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋2H2O＋O2(Ⅱ)14\n(1)仪器组装完毕，关闭两个弹簧夹，打开A中活塞，向A中注入水可检验装置气密性，装置气密性良好的现象是____________。实验开始时，打开A的活塞，两个弹簧夹的开关操作是__________，F中盛有的液体为________。(2)装置B中进行的是用硫酸与亚硫酸钠制备二氧化硫的反应，该处使用的是70%～80%的硫酸，而不是98%的浓硫酸或极稀的硫酸，原因是________________________。(3)装置C的作用是________________________，装置E的作用是________________________。(4)在碱性溶液中NaClO2比较稳定，所以装置D中应维持NaOH稍过量，判断NaOH是否过量所需要的试剂是________。a．稀盐酸B．品红溶液c．石蕊溶液D．酚酞溶液(5)一次实验制备中，通过检验发现制备的NaClO2中含有NaOH、Na2SO3，出现这些杂质的可能原因是_____________________。检验产物中含有Na2SO3杂质的实验操作和现象是__________________________________________________________________________________________________________________________________________。(供选择的试剂有Ba(OH)2溶液、H2O2溶液、AgNO3溶液、品红溶液、H2SO4溶液)解析：(1)若装置气密性良好，水滴的速度会越来越慢，直到最后不滴。弹簧夹甲打开后的作用是调节装置内气压与大气压平衡，弹簧夹乙打开后，可以使装置F中的NaOH溶液吸收尾气。(2)硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫的反应为离子反应，70%～80%的硫酸能提供该反应所需的足够的H＋。(3)装置C的作用是制备ClO2气体，并可通过观察气泡判断反应的快慢，由此可调节反应进行的快慢；装置E可起到安全瓶的作用，即防止液体倒吸入装置D中。(4)检验碱液的存在可用酸碱指示剂。(5)过量的SO2和过量的NaOH反应生成Na2SO3；Na2SO3与Ba(OH)2反应生成白色沉淀BaSO3。答案：(1)水滴的速度逐渐变慢，最后停止滴入　打开两个弹簧夹　NaOH溶液(2)70%～80%的硫酸能提供反应所需的足够的H＋(3)制备气体ClO2、观察反应快慢并调节反应进行的快慢　安全瓶(防止液体倒吸)(4)c、d(5)制备的SO2和装置D中的NaOH同时过量　取少量溶液于试管中，加入Ba(OH)2溶液，有白色沉淀生成4．无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂，还可用于冶金、医药、照相等行业。一实验小组模仿工业方法制取氯化亚铁，设计装置如下：14\n通过查阅相关资料可知：①在持续高温500℃时，铁与纯净、干燥Cl2反应可生成FeCl2，在温度较低时可生成FeCl3；②FeCl3熔沸点低，易升华。根据以上信息回答相关的问题：(1)a、b、c仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，请写出a容器内所发生的化学反应方程式：_____________________________________________________________________________________。(2)d、e盛装的药品分别是________和________，f、g的作用是_________________________________________________________。(3)反应器为硬质玻璃管，纯净铁粉与氯气在500℃左右反应。①化学反应方程式为_______________________________。②实验操作顺序是：组装仪器、________、装入药品、________、________、停止加热、关闭c的活塞。(4)实验小组记录的实验现象如下：观察到的部分现象第一次实验反应器中有白雾、红色固体、g瓶有白雾和黄绿色气体第二次实验反应器中有绿色晶体，g瓶有红棕色的烟和黄绿色气体第三次实验反应器中有绿色晶体，g瓶有黄绿色气体①第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，所以得到红色固体，其原因是___________________________________________。②第二次实验，g瓶有红棕色的烟，其原因是___________________________________________________________________________。(5)第三次实验得到的固体，最可能含有的微量杂质是________，如果需要配制约2～314\nmol·L－1的染料还原剂溶液，则无需除去，理由是___________________________________________________。解析：(1)实验室中，在常温下一般用高锰酸钾溶液和浓盐酸发生反应来制取氯气。反应的方程式为2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。(2)由于浓盐酸有挥发性，而且反应是在溶液中制取的，所以氯气中含有杂质HCl和水蒸气。在装置d中用饱和的食盐水来除去HCl；在装置e中盛装浓硫酸来对氯气进行干燥。f、g的作用是作为安全瓶来防止倒吸现象的发生。(3)①纯净铁粉与氯气在500℃左右反应制取FeCl2，化学反应方程式为Fe＋Cl2FeCl2。②有气体参加的反应或制取气体的反应，在实验前一定要先检查装置的气密性，然后再进行实验。实验操作顺序是：组装仪器、检查装置的气密性、装入药品、先加热、再打开c的活塞、停止加热、关闭c的活塞。(4)①第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，则氯气没有干燥，生成的盐发生水解，首先生成了Fe(OH)2，在空气中被氧化为Fe(OH)3，在灼烧时发生分解反应，最终得到红棕色的Fe2O3。②第二次实验，加热时温度没有维持在500℃左右，在温度较低时生成了FeCl3，由于FeCl3熔沸点低，受热时变成气体进入到g瓶中，使g瓶有红棕色的烟。(5)第三次实验得到的固体，最可能含有的微量杂质是金属Fe的单质。如果需要配制约2～3mol·L－1的染料还原剂溶液，由于Fe2＋容易被空气中的氧气氧化，而铁单质可以防止Fe2＋被氧化，因此该杂质无需除去。答案：(1)2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O(用次氯酸盐也可)　(2)饱和食盐水　浓硫酸安全、防止倒吸　(3)①Fe＋Cl2FeCl2　②检查装置的气密性　先加热　再打开c的活塞　(4)①氯气没有干燥，生成的盐发生水解，生成了氢氧化物，最终分解得到Fe2O3　②加热时温度没有维持在500℃左右，在温度较低时生成了氯化铁，由于氯化铁熔沸点低，受热时变成气体进入到g瓶中(5)铁单质　铁单质可以防止Fe2＋被氧化5．某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯(包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯)：14\n反应原理：实验步骤：①配制浓硫酸与浓硝酸(体积比按1∶3)的混合物(即混酸)40mL；②在三颈瓶中加入13g甲苯(易挥发)；③按图所示装好药品，并装好其他仪器；④向三颈瓶里加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；⑤控制温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑥分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g。可能用到的有关数据如下：密度/g·cm－3沸点/℃溶解性甲苯0.866110.6不溶于水，易溶于硝基甲苯产品11.286237.7不溶于水，易溶于液态烃产品21.162222不溶于水，易溶于液态烃　请回答下列问题：(1)实验前需要先在三颈瓶中加入少许______________，目的是____________。(2)冷凝管的作用是________；冷却水从冷凝管的________(填“a”或“b”)端进入。(3)仪器A的名称是________，在使用之前必须进行的操作是________。(4)分离产品的方案如下：14\n操作1的名称是________；操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(接液管)和________、________。(5)本实验中一硝基甲苯的产率为________。A．77.5%　　B．68.7%　　C．62.3%　　D．53.0%解析：(2)甲苯易挥发，冷凝管可使挥发出的甲苯冷凝回流，从而提高了反应物的利用率。(4)题中涉及的有机物不溶于水而无机物溶于水，所以分离有机混合物和无机混合物的方法是分液。产品1、2的沸点不同，可用蒸馏的方法进行分离。(5)13g甲苯理论上可生成×137g一硝基甲苯，故产率为×100%＝77.5%。答案：(1)碎瓷片(或沸石)　防止暴沸　(2)冷凝回流　a(3)分液漏斗　检漏　(4)分液　蒸馏烧瓶　冷凝管(5)A三、化工流程型实验方案设计化工流程型实验的解题策略工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务。审题的重点要放在与题设有关操作的目标、任务上，分析时要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角度(是否符合绿色化学的要求)、现实角度等方面考虑；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入。(1)明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向。(2)依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然。(3)联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。【对点训练】6．信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70%Cu、25%Al、4%Fe及少量Au、Pt等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：14\n请回答下列问题：(1)第①步Cu与酸反应的离子方程式为______________________________________________________________________________；得到滤渣1的主要成分为________。(2)第②步加H2O2的作用是________________________，使用H2O2的优点是________________________；调溶液pH的目的是使________________________生成沉淀。(3)用第③步所得CuSO4·5H2O制备无水CuSO4的方法是________________。(4)由滤渣2制取Al2(SO4)3·18H2O，探究小组设计了三种方案：上述三种方案中，________方案不可行，原因是_______________________________________________________________________；从原子利用率角度考虑，________方案更合理。(5)探究小组用滴定法测定CuSO4·5H2O(Mr＝250)含量。取ag试样配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干扰离子后，用cmol·L－1EDTA(H2Y2－14\n)标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液bmL。滴定反应如下：Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋写出计算CuSO4·5H2O质量分数的表达式w＝__________________________；下列操作会导致CuSO4·5H2O含量的测定结果偏高的是________。a．未干燥锥形瓶b．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡c．未除净可与EDTA反应的干扰离子解析：(1)将金属混合物处理时，铜和浓硝酸、稀硫酸的混合酸，开始发生：Cu＋2NO＋4H＋Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O，最后发生：3Cu＋2NO＋8H＋3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O；金属混合物中只有Au和Pt不溶于硝酸，其是滤渣1的主要成分。(2)第②步加入过氧化氢的目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋；过氧化氢氧化亚铁离子时生成的是铁离子和水，不引入杂质，对环境无污染；调整pH，使溶液中的Fe3＋、Al3＋转化为沉淀。(3)用第③步中所得的五水硫酸铜制取无水硫酸铜的方法是加热脱水。(4)滤渣2的主要成分是氢氧化铁和氢氧化铝，以此为基础分析该探究小组设计的三种方法，其中方案甲中制得产品中一定含有较多的Fe2(SO4)3杂质；方案乙和丙中，从原子利用的角度考虑，乙方案最合理。(5)根据探究小组的方案，可知计算五水硫酸铜质量分数的表达式为×100%；滴定过程中，未干燥锥形瓶，对结果无影响，排除a；滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡，造成消耗EDTA的读数偏小，测定结果偏低，排除b；未除净干扰离子，造成EDTA消耗偏多，测定结果偏高，选c。答案：(1)Cu＋2NO＋4H＋Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O、3Cu＋2NO＋8H＋3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O　Au、Pt(2)将Fe2＋氧化为Fe3＋　不引入杂质，对环境无污染　Fe3＋、Al3＋(3)加热脱水(4)甲　所得产品中含有较多的Fe2(SO4)3杂质　乙(5)×100%　c7．毒重石的主要成分为BaCO3(含Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋等杂质)，实验室利用毒重石制备BaCl2·2H2O的流程如下：14\n(1)毒重石用盐酸浸取前需充分研磨，目的是________________________________________________________________________。实验室用37%的盐酸配制15%的盐酸，除量筒外还需使用下列仪器中的________。a．烧杯　　　b．容量瓶　　c．玻璃棒　　d．滴定管(2)加入NH3·H2O调pH＝8可除去________(填离子符号)，滤渣Ⅱ中含____________________(填化学式)。加入H2C2O4时应避免过量，原因是___________________________________。Ca2＋Mg2＋Fe3＋开始沉淀时的pH11.99.11.9完全沉淀时的pH13.911.13.2已知：Ksp(BaC2O4)＝1.6×10－7，Ksp(CaC2O4)＝2.3×10－9(3)利用间接酸碱滴定法可测定Ba2＋的含量，实验分两步进行。已知：2CrO＋2H＋===Cr2O＋H2OBa2＋＋CrO===BaCrO4↓步骤Ⅰ：移取xmL一定浓度的Na2CrO4溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用bmol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V0mL。步骤Ⅱ：移取ymLBaCl2溶液于锥形瓶中，加入xmL与步骤Ⅰ相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2＋完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用bmol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V1mL。滴加盐酸标准液时应使用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的________(填“上方”或“下方”)。BaCl2溶液的浓度为_____________mol·L－1。若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba2＋浓度测量值将________(填“偏大”或“偏小”)。解析：(1)把毒重石充分研磨的目的是增大接触面积使反应速率加快；用37%的盐酸配制15%的盐酸需用量筒、烧杯、玻璃棒。(2)由表格中信息可知pH＝8时Fe3＋可完全沉淀，Mg2＋、Ca2＋未开始沉淀；pH＝12.5时Mg2＋完全沉淀，Ca2＋部分沉淀；Ksp(CaC2O4)<Ksp(BaC2O4)，向含有Ca2＋和Ba2＋的溶液中加入H2C2O4，Ca2＋先形成CaC2O4沉淀，但H2C2O4不能过量，否则Ba2＋也会被沉淀。(3)滴定管“0”刻度位于滴定管的上方；由关系式：CrO～H＋14\n、CrO～Ba2＋可知，与Ba2＋结合生成BaCrO4沉淀的Na2CrO4的物质的量等于(V0－V1)mL盐酸中HCl的物质的量，故BaCl2溶液的浓度为mol·L－1。若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，会导致所测盐酸体积V1mL偏小，若V1偏小，则V0b－V1b偏大，Ba2＋浓度测量值将偏大。答案：(1)增大接触面积从而使反应速率加快　a、c(2)Fe3＋　Mg(OH)2、Ca(OH)2　H2C2O4过量会导致生成BaC2O4沉淀，产品产量减少(3)上方　　偏大14