回归教材重难点11 熟记“五气体”制备实验、“两定量”测定实验-【查漏补缺】2023年高考化学三轮冲刺过关（新高考专用）（解析版）

回归教材重难点11熟记“六气体”制备实验、“两定量”测定实验高考化学实验综合题是必做的主观题之一，主要涉及常见仪器的识别使用、基本操作、原理分析、装置连接、实验设计与评价、产率或纯度计算等，是对中学化学实验知识的综合考查，充分体现了核心素养中实验探究与创新意识的要求。题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等。本考点是高考五星高频考点，2020年~2022年各地新高考卷均为必考题型。一、“六气体”制备实验&气体一：氯气1．制备原理：在酸性条件下，利用强氧化剂将Cl−氧化成Cl22．常见反应（1）常规方法：“固体+液体气体”型①化学反应：MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O②离子反应：MnO2+4H++2Cl－Mn2++Cl2↑+2H2O（2）其他方法：“固体+液体气体”型①2KMnO4+16HCl（浓）2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O②K2Cr2O7+14HCl（浓）2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O③KClO3+6HCl（浓）KCl+3Cl2↑+3H2O④Ca（ClO）2+4HCl（浓）CaCl2+2Cl2↑+2H2O⑤Ca（ClO）2+CaCl2+2H2SO42CaSO4+2Cl2↑+2H2O3．制气完整装置4．气体净化装置（1）试剂：先用饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸、P2O5、硅胶、无水CaCl2除去水蒸气（2）装置：洗气瓶，导气管口长进短出5．气体收集装置（1）排空气法：向上排空气法，导气管口长进短出（2）排液体法：排饱和食盐水法，导气管口短进长出 6．尾气吸收装置（1）装置作用：吸收多余的氯气，防止污染空气（2）酸性气体：一般用饱和的碱性溶液吸收①NaOH：Cl2+2NaOHNaCl+NaClO+H2O②Na2CO3或NaHCO3（3）氧化性气体：一般用饱和的强还原性溶液吸收①FeCl2：2FeCl2+Cl22FeCl3②Na2S：Na2S+Cl2S↓+2NaCl③Na2SO3：Na2SO3+Cl2+H2ONa2SO4+2HCl④KI：Cl2+2KI2KCl+I27．检验方法（1）最佳方法：用湿润的淀粉碘化钾试纸，现象是变蓝（2）可用方法：用湿润的蓝色石蕊试纸，现象是先变红后褪色8．证明Cl2中含有水蒸气和HCl（1）实验装置（2）所用试剂及作用①A中：无水CuSO4，检验水蒸气②B中：四氯化碳，除去HCl中的Cl2③C中：硝酸银溶液，检验HCl气体④D中：NaOH溶液，吸收多余的HCl气体，防止污染空气&气体二：二氧化碳1．制备原理（1）碳酸钙和稀盐酸：CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O（2）不用大理石和稀硫酸的原因：在CaCO3表面生成微溶的CaSO4沉淀，阻止反应继续进行2．发生装置：“块状固体+液体→气体”型4．气体净化装置（1）试剂：先用饱和NaHCO3溶液除去HCl，再用浓硫酸、P2O5、硅胶、无水CaCl2除去水蒸气（2）装置：洗气瓶，导气管口长进短出5．气体收集装置（1）排空气法：向上排空气法①带橡胶塞的集气瓶正放：导气管口长进短出②带橡胶塞的集气瓶倒放：导气管口短进长出（2）排液体法：排饱和NaHCO3溶液法，导气管口短进长出6．检验方法：先将气体通入品红溶液，不褪色；再通入澄清石灰水，变浑浊 &气体三：一氧化碳1．反应原理及装置（1）装置类型：“固体+固体气体（产生大量液体）”型①反应：H2C2O4·2H2O（s）CO2↑+CO↑+3H2O②信息：H2C2O4·2H2O在101.5℃熔化，150℃左右分解不能选用可以选用（2）装置类型：“固（液）体+液体气体”型①反应：H2C2O4（s）CO2↑+CO↑+H2O②反应：HCOOH（l）CO↑+H2O③浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂2．气体净化装置（假设含CO2和H2O杂质）（1）先用NaOH溶液除CO2（2）再用浓硫酸或P2O5或硅胶或无水CaCl2或碱石灰除水蒸气（3）最好用碱石灰将二者全部除去4．气体收集装置：只能用排水法5．检验方法（1）图示（5）方法：先将气体通过灼热的CuO，变红，再将产生的气体通入澄清石灰水，变浑浊6．尾气处理（1）点燃法（2）袋装法（3）强氧化剂法（信息型）①银氨溶液：CO+2Ag（NH3）OH（NH4）CO3+2Ag↓+2NH3②PdCl2溶液：PdCl2+CO+H2OPd↓+CO2+2HCl③热的高锰酸钾溶液：5CO+2KMnO4+3H2SO45CO2+K2SO4+2MnSO4+3H2O7．CO还原CuO的实验 （1）开始时①先点燃酒精灯B（尾气处理）②再通入CO排尽装置内的空气，防止不纯的CO在点燃时发生爆炸③最后点燃酒精灯A，进行CO还原CuO的实验（2）结束时①先熄灭酒精灯A，停止反应②再停止通入CO，防止水倒吸入热的硬质玻璃管中使其炸裂③最后熄灭酒精灯B8．确定CO、CO2混合气体中含有CO的实验（1）各装置的作用①A装置：除去混合气体中的CO2气体。②B装置：检验混合气体中的CO2是否除尽。③C装置：检验气体有无还原性或初步检验是否有CO④D装置：检验有无CO2生成，进一步确认是否有CO⑤E装置：除去尾气中的CO2气体。⑥F装置：除去尾气中的CO气体、防止污染空气。（2）确定有CO的现象：B中无明显现象，C中的物质由黑色变成红色，D中的澄清石灰水变浑浊&气体四：二氧化硫1．反应原理及装置（1）装置类型：“固体+固体气体”型①方法：Cu与浓H2SO4混合加热②反应：Cu+2H2SO4（浓）CuSO4+SO2↑+2H2O（2）装置类型：“固体+液体气体”型①方法：Na2SO3粉末和中等浓度的硫酸混合②反应：Na2SO3+H2SO4（浓）Na2SO4+SO2↑+H2O不用稀硫酸的原因；SO2易溶于水，逸出SO2的较少不用浓硫酸的原因；在Na2SO3表面生成Na2SO4固体，阻止反应持续进行2．气体净化装置（假设用亚硫酸钠和稀盐酸反应）（1）先用饱和NaHSO3溶液除HCl（2）再用浓硫酸或无水氯化钙或P2O5或硅胶除水蒸气3．气体的收集（1）排液法：排饱和NaHSO3溶液法，导气管长进短出（2）排气法：向上排空气法，导气管长进短出 4．气体的检验：通入品红溶液，品红褪色，加热又变红5．尾气处理（1）酸性气体①吸收剂：一般用NaOH溶液②反应：2NaOH+SO2Na2SO3+H2O（2）还原性气体①吸收剂：一般用酸性高锰酸钾溶液②反应：2MnO4－+2H2O+5SO22Mn2++4H++5SO42－6．实验安全装置（1）安全隐患：可能发生倒吸现象（2）在收集装置和尾气吸收装置之间加防倒吸的安全瓶8．检验碳与浓硫酸反应所有气体产物（1）各仪器中的试剂及其作用①A：CuSO4粉末，检验产生的水蒸气②B：品红溶液，检验产生的SO2气体③C：酸性KMnO4溶液或溴水，除去SO2气体④D：品红溶液，检验SO2能否完全除去⑤E：澄清石灰水，检验产生的CO2气体（2）证明有CO2气体的现象①当D中品红溶液不褪色，E中澄清石灰水变浑浊时，说明产物中CO2气体②若把装置D去掉，当C中溶液颜色未完全褪去，E中澄清石灰水变浑浊时，说明产物中有CO2气体&气体五：一氧化氮和二氧化氮1．反应原理及装置（1）装置类型：“固体+液体气体”型或或（2）药品：铜和稀（浓）硝酸（3）反应①NO2：Cu+4HNO3（浓）Cu（NO3）2+2NO2↑+2H2O②NO：3Cu+8HNO3（稀）3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O2．气体的净化：一般用无水氯化钙或P2O5或硅胶除水蒸气3．气体的收集（1）NO：只能用排水法收集或排“惰性”气体法（2）NO2：向上排空气法或排四氯化碳法4．气体的检验（1）NO：通入空气，无色气体变成红棕色气体（2）NO2：通过湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝5．尾气吸收 （1）NO：一般用酸性的H2O2、酸性高锰酸钾溶液等强氧化性溶液吸收（2）NO2：一般用NaOH、Na2CO3等碱性溶液吸收6．特别提醒：制NO前，先通氮气、二氧化碳等气体将装置内的空气排尽&气体六：氨气1．反应原理及装置（1）装置类型：“固体+固体气体”型①方法：氯化铵固体与氢氧化钙固体混合加热②反应：2NH4Cl+Ca（OH）22NH3↑+2H2O+CaCl2（2）装置类型：“液体+液体气体”型①方法：加热浓氨水②反应：NH3·H2ONH3↑+H2O（3）装置类型：“固体+液体气体”型方法原理浓氨水与NaOH固体混合①NaOH溶于水放热，促使氨水分解②NaOH固体吸水，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成③加入NaOH，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成浓氨水与CaO固体混合①CaO与水反应放热，促使氨水分解。②CaO与水反应，使水减少，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成③生成Ca（OH）2，使c（OH－）增大，有利于NH3的生成2．气体的净化：一般用碱石灰吸水3．气体的收集（1）方法：向上排空气法和排四氯化碳液体法（2）净化：试管口堵棉花的作用：防止氨气和空气发生对流，提高氨气的收集速率和纯度4．验满方法（1）最佳方法：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明氨气收集满了（2）其他方法：用玻璃棒蘸取浓盐酸或浓硝酸放在集气瓶口，若产生白烟，则说明氨气收集满了5．尾气吸收（1）吸收剂：棉花最好用稀硫酸浸湿，防止污染空气（2）注意防倒吸二、“两定量”测定实验&定量一：配制一定浓度的溶液1．配制一定质量分数的溶液 （1）配制步骤（2）实验图示（3）实验仪器①固体溶质：烧杯、量筒、玻璃棒、托盘天平②液体溶质：量筒（两个）、烧杯、玻璃棒2．配制一定物质的量浓度的溶液（1）配制过程：以配制1000mL0.5mol·L－1NaCl溶液为例。（2）实验图示（3）实验仪器①必用仪器：烧杯、玻璃棒、胶头滴管、××mL容量瓶②溶质是固体：还需要托盘天平③溶质是液体：还需要量筒或滴定管（看精度）（4）配制溶液时的注意事项①溶解或稀释时，必须待溶液温度恢复到室温后才能转移到容量瓶中。②转移溶液时必须用玻璃棒引流。③溶解用的烧杯和玻璃棒一定要洗涤2～3次，洗涤液也要转移到容量瓶中。④移液后要先振荡均匀再定容。⑤定容时一定要用胶头滴管小心操作，万一加水过多，则必须重新配制。⑥定容时观察刻度要平视，液体的凹液面与刻度线相平。⑦配制易水解的盐溶液：先加相应的冷酸或冷碱，防水解；再加水稀释到所需要的浓度（5）容量瓶的使用①使用容量瓶前要检查瓶塞是否漏水。 ②容量瓶用来配制一定条件准确物质的量浓度的溶液，若浓度确定，则不能用容量瓶配制③常用规格：100mL、250mL、500mL、1000mL等④容量瓶的选择：有规格，相匹配；无匹配，大而近；要计算，按规格；结晶水，算在内⑤用托盘天平称取固体溶质的质量时，数据要求0.1g⑥用量筒量取液体溶质的体积时，数据要求0.1mL⑦用滴定管量取液体溶质的体积时，数据要求0.01mL（6）误差分析①分析依据：c＝＝②容量瓶仰视或俯视刻度线图解：看刻度线找凹液面③定容、摇匀后液面下降，不必滴加蒸馏水，否则溶液体积偏大，浓度偏低④容量瓶中有少量蒸馏水不影响结果⑤量取液体溶质的量筒不需要洗涤，否则所配溶液的浓度会偏高&定量二：滴定实验1．滴定管的使用（1）特点：0刻度在上端，下端有一段没有刻度线（2）洗涤方法：洗液→自来水→蒸馏水→待装溶液润洗（3）润洗滴定管的操作方法：滴定管用蒸馏水洗涤干净后，从滴定管上口加入少量××待测液（或××标准液），将滴定管横放，轻轻倾斜着转动滴定管，使液体均匀润洗滴定管内壁，然后将润洗液从下端尖嘴处放出，重复操作2～3次（4）排气泡：酸、碱式滴定管中的液体在滴定前均要排出尖嘴中的气泡。（5）碱式滴定管不能盛放的液体①酸性物质：盐酸、醋酸②强氧化性物质：KMnO4、硝酸、H2O2、次氯酸盐③易加成物质：氯水、溴水、碘水等④有机溶剂：苯、四氯化碳、酒精、汽油等（6）读数：两次读数（滴定前体积V1、滴定后体积V2），计算差值：V＝V2－V12．实验操作（以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例）（1）滴定前的准备（2）滴定①标准液：一般盛放在滴定管中，其浓度为定值②待测液：一般盛放在锥形瓶中，其体积为定值③指示剂：盛放在锥形瓶中，一般滴加1~2滴④标准液的滴定速度：先快后慢，最后滴加3．滴定终点的确定 （1）滴定终点标志的标准模板：滴加最后1滴××标准液，溶液恰好由××色变成××色，且在半分钟内不恢复原色（2）根据滴定曲线确定（3）根据指示剂颜色变化判断：标准液先与待测液反应，最后1滴标准液与指示剂作用①中和滴定时，不用石蕊试液，因其颜色变化不明显②若恰好中和产物生成的盐显酸性，用甲基橙（3.1～4.4）；③若恰好中和产物生成的盐显碱性，用酚酞（8.2～10.0）；④若恰好中和产物生成的盐显中性两种指示剂都可以。⑤盐酸滴定碳酸钠：指示剂不同反应不同酚酞：Na2CO3+HClNaCl+NaHCO3甲基橙：Na2CO3+2HCl2NaCl+CO2↑+H2O（4）常见的其他滴定反应的指示剂①滴定碘时可以选用淀粉作指示剂②滴定Fe3+时可以选用KSCN溶液作指示剂③KMnO4参与的滴定反应无需额外的指示剂4．滴定计算（1）多次测量取平均值，与其他数据相差较大的要删除（2）找出已知量和所求量之间的关系式①根据所给的多个反应之间的关系②根据元素守恒③根据电子守恒（3）注意有效数字5．滴定误差分析（1）确定滴定对象：是标准液滴定待测液还是待测液滴定标准液（2）找出未知浓度c待测和滴定管内液体读数的关系（正比或反比）c待测＝①标准液滴定待测液：c标准和V待测为定值，V标准为变量，c待测与V标准成正比②待测液滴定标准液：c标准和V标准为定值，V待测为变量，c待测与V待测成反比（3）根据错误操作判断滴定误差①滴定管仰视或俯视刻度线图解：看凹液面找刻度线②若为间接滴定，用标准液滴定A物质，则标准液的体积与A物质的含量成正比，与B物质的含量成反比。1．（2022·山东省等级考）实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯（SOCl2）制备无水FeCl2的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：（1）实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置_______（填“a”或“b”）。装置b内发生反应的化学方程式为__________________________________________。装置c、d共同起到的作用是_______。 （2）现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n值进行如下实验：实验Ⅰ：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L－1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗VmL（滴定过程中Cr2O72－转化为Cr3+，Cl－不反应）。实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2g。则n＝_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______（填标号）。A．样品中含少量FeO杂质B．样品与SOCl2反应时失水不充分C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成（3）用上述装置、根据反应TiO2+CCl4TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸榴提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧_______（填序号），先馏出的物质为_______。【解析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2·4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2·4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2·4H2O+4SOCl2（g）FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2。（2）滴定过程中Cr2O72－将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2++Cr2O72－+14H+6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n（FeCl2）＝6n（Cr2O72－）＝6cV×10－3mol；m1g样品中结晶水的质量为（m1－m2）g，结晶水物质的量为mol，n（FeCl2）∶n（H2O）＝1∶n＝（6cV×10－3mol）∶mol，解得n＝；样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选。（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4。【答案】（1）a；FeCl2·4H2O+4SOCl2（g）FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2（2）；AB（3）⑥⑩③⑤；CCl42．（2022·海南省选择考）磷酸氢二铵［（NH4）2HPO4］常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备（NH4）2HPO4，装置如图所示（夹持和搅拌装置已省略）。 回答问题：（1）实验室用NH4Cl（s）和Ca（OH）2（s）制备氨气的化学方程式为__________________。（2）现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，则需浓H3PO4_______mL（保留一位小数）。（3）装置中活塞K2的作用为________________。实验过程中，当出现________________现象时，应及时关闭K1，打开K2。（4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通NH3，即可制得（NH4）2HPO4溶液。若继续通入NH3，当pH＞10.0时，溶液中OH－、_______和_______（填离子符号）浓度明显增加。（5）若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为______时，停止通NH3。【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵［（NH4）2HPO4］，实验原理为2NH3+H3PO4＝［（NH4）2HPO4］，结合相关实验基础知识分析解答问题。（1）实验室用NH4Cl（s）和Ca（OH）2（s）在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca（OH）2CaCl2+2H2O+2NH3↑；（2）根据公式c＝可得，浓H3PO4的浓度c（H3PO4）＝≈14.7mol/L，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V＝≈11.5mL；（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；（4）继续通入NH3，（NH4）2HPO4继续反应生成（NH4）3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH－、NH4+、PO43－的浓度明显增加；（5）由（4）小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得（NH4）2HPO4，说明（NH4）2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得（NH4）2HPO4溶液。【答案】（1）2NH4Cl+Ca（OH）2CaCl2+2H2O+2NH3↑（2）11.5（3）平衡气压防倒吸；倒吸（4）NH4+；PO43－（5）酚酞；无3．（2022·河北省选择考）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加0.30mL0.01000mol⋅L－1的碘标准溶液，搅拌。②以0.2L⋅min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。已知：Ka1（H3PO4）＝7.1×10－3，Ka1（H2SO3）＝1.3×10－2回答下列问题：（1）装置图中仪器a、b的名称分别为__________、__________。（2）三颈烧瓶适宜的规格为__________（填标号）。A．250mLB．500mLC．1000mL（3）解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：____________________。（4）滴定管在使用前需要__________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为__________；滴定反应的离子方程式为____________________。 （5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果__________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。（6）该样品中亚硫酸盐含量为__________mg·kg－1（以SO2计，结果保留三位有效数字）。【解析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。（1）根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和恒压滴液漏斗；（2）三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000mL选C。（3）虽然Ka1（H3PO4）＝7.1×10－3＜Ka1（H2SO3）＝1.3×10－2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动，因此，加入H3PO4能够生成SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动；（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴加终点时，过量的1滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2+SO2+2H2O＝2I－+4H++SO42－；（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。（6）实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30mL+1.00mL＝1.30mL，减去空白实验消耗的0.10mL，则实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I2+SO2+2H2O＝2I－+4H++SO42－可以计算出n（SO2）＝n（I2）＝1.20mL×10－3L·mL－1×0.01000mol·L－1＝1.20×10－5mol，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n（SO2）＝＝1.263×10－5mol，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为＝80.8mg•kg－1。【答案】（1）（球形）冷凝管；（恒压）滴液漏斗（2）C（3）加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动（4）检验其是否漏水；蓝色；加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动（5）偏低（6）80.84．（2022·辽宁省选择考）H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：（1）A中反应的离子方程式为_______________________________。（2）装置B应为___________（填序号）。（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。（4）装置F的作用为_______________________________。（5）反应过程中，控温45℃的原因为__________________________。 （6）氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为__________________________。（7）取2.50g产品，加蒸馏水定容至10.00mL摇匀。取20.00mL于维形瓶中，用0.0500mol•L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为___________。【解析】从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A为制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓H2SO4，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂Ni中毒。（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为Zn+2H+Zn2++H2↑；（2）H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓H2SO4的洗气瓶除去，所以装置B应该选③①；（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的H2进入C中，在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。（4）H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解，所以反应过程中控温45℃；（6）第一步为H2在Ni催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌，总反应为H2+O2H2O2。（7）滴定反应的离子方程式为2MnO4－+5H2O2+6H+2Mn2++8H2O+5O2↑，可得关系式：2KMnO4~5H2O2。三组数据中20.90mL偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为20.00mL，KMnO4的物质的量为n（KMnO4）＝0.0500mol•L－1×20.00×10－3L×＝5.000×10－3mol，H2O2的物质的量为n（H2O2）＝n（KMnO4）＝×5.000×10－3mol＝1.250×10－2mol，H2O2的质量为m（H2O2）＝1.250×10－2mol×34g·mol－1＝0.425g，H2O2的质量分数w（H2O2）＝×100%＝17.0%。【答案】（1）Zn+2H+Zn2++H2↑（2）③①（3）①a、b②c、d（4）防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解（6）H2+O2H2O2（7）17.0%5．（2022·湖南省等级考）某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1．BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2．产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L－1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。回答下列问题：（1）Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；（2）Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______________________________________________；（4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是___________________________；（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______（填名称）；（6）产品中BaCl2·2H2O的质量分数为_______（保留三位有效数字）。 【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4（浓）+NaClNaHSO4+HCl↑。（2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：＝0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol×244g/mol＝0.4880g，质量分数为：×100%＝97.6%。【答案】（1）HCl；H2SO4（浓）+NaClNaHSO4+HCl↑（2）防止倒吸；CuSO4溶液（3）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全（4）使钡离子沉淀完全（5）锥形瓶（6）97.6%6．（河南省顶级名校2022~2023学年高三3月联考）高锰酸钾为紫黑色、细长的棱形结晶或颗粒，是一种强氧化剂，可溶于水，常用作消毒剂、水净化剂、氧化剂、漂白剂、毒气吸收剂等。Ⅰ．制备KMnO4（1）若实验室选用A装置制备Cl2，导管P的作用为______________________。（2）若实验室选用B装置制备氯气，当锥形瓶中放置的药品为漂粉精，则对应的化学反应方程式为_______________________________________________。（3）用氯气氧化K2MnO4制备KMnO4，则其接口顺序为a→____________（按气流方向从左到右，用小写字母表示）。（4）工业上采用惰性电极隔膜法电解，可制得KMnO4.装置如图：写出电解总反应的化学方程式：________________________________。Ⅱ．测定KMnO4产品的纯度称取2.400g样品溶于水，加入硫酸酸化后配成100.00mL溶液，用移液管取20.00mL置于锥形瓶中，用0.5000mol·L－1标准（NH4）2Fe（SO4）2溶液进行滴定。（5）滴定终点的现象是________________________________。（6）数据处理。将三次实验消耗（NH4）2Fe（SO4）2溶液体积取平均值为30.00mL。计算该KMnO4产品的质量分数为_______％（保留小数点后两位）。（7）进一步分析发现，测定结果偏高，其原因可能是_______（填标号）。A．洗涤后，锥形瓶未干燥直接加入待测的KMnO4溶液B．装液前，滴定管水洗后没有用标准液润洗C．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数D．标准（NH4）2Fe（SO4）2溶液部分氧化变质【解析】（1）A装置装置制备Cl2 ，导管P的作用为平衡气压，使分液漏斗中的液体能够顺利滴下；（2）若实验室选用B装置制备氯气，当锥形瓶中放置的药品为漂粉精，Ca（ClO）2与HCl反应生成Cl2，则对应的化学反应方程式为Ca（ClO）2+4HClCaCl2+2Cl2↑+2H2O；（3）用氯气氧化K2MnO4制备KMnO4，先通入D除去氯气中的HCl，再通入E氯气氧化K2MnO4制备KMnO4，最后通C吸收尾气，则其接口顺序为a→defgc（b）；（4）工业上采用惰性电极隔膜法电解，可制得KMnO4.装置如图可知a为阳极，b为阴极，电解总反应的化学方程式2K2MnO4+2H2O2KMnO4+H2↑+2KOH；（5）高锰酸钾氧化Fe2+，滴定终点的现象是当滴加最后半滴标准（NH4）2Fe（SO4）2溶液时，锥形瓶中溶液红色刚好褪去，且半分钟内不变色；（6）根据MnO4－~5Fe2+样品中KMnO4的质量为n（KMnO4）＝n（Fe2+）＝×0.5000mol·L－1×30×10－3L×＝1.5×10－2mol，其质量为：m（KMnO4）＝1.5×10－2mol×158g/mol＝2.37g，该KMnO4产品的质量分数为×100%＝98.75%；（7）洗涤后，锥形瓶未干燥直接加入待测的KMnO4溶液不影响滴定结果；装液前，滴定管水洗后没有用标准液润洗会稀释标准液，造成消耗标准液体积偏大，测定结果偏大；滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，标准液体积偏小，造成测定结果偏低；标准（NH4）2Fe（SO4）2溶液部分氧化变质，相当于标准液浓度变稀，消耗的体积偏大，测定结果偏大。【答案】（1）平衡气压，使分液漏斗中的液体能够顺利滴下（2）Ca（ClO）2+4HClCaCl2+2Cl2↑+2H2O（3）defgc（b）（4）2K2MnO4+2H2O2KMnO4+H2↑+2KOH（5）当滴加最后半滴标准（NH4）2Fe（SO4）2溶液时，锥形瓶中溶液红色刚好褪去，且半分钟内不变色（6）98.75（7）BD7．（陕西省宝鸡市2022~2023学年高三4月模拟）亚硝酰氯（NOCl）是有机物合成中的重要试剂，是一种红褐色液体或黄色气体，遇水易水解。某化学小组利用NO和Cl2在实验室中制备NOCl，装置如图。已知：沸点Cl2为－34℃、NO为－152℃、NOCl为－6℃。NOCl易水解，能与O2反应。回答下列问题：（1）仪器a的名称：___________。（2）NO和氯气混合前，先关闭K3，打开K1、K2，操作的目的为_____________________。（3）装置C中长颈漏斗的作用是_________________________。（4）装置D中的温度区间应控制在_________________________。（5）上述实验装置有一处不足，请指出不足之处：_____________________。（6）亚硝酰氯（NOCl）纯度的测定。取D中所得液体20g溶于适量的NaOH溶液中，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶液于锥形瓶中，以K2CrO4溶液为指示剂，用cmol•L－1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为VmL（已知Ag2CrO4为砖红色固体）。①滴定终点的现象：当滴入最后半滴AgNO3标准溶液后，_____________________。②亚硝酰氯（NOCl）的质量分数为___________。【解析】本题是利用A装置制备NO，再利用水洗，除去少量残留空气氧化生成的NO2，干燥后通入三颈烧瓶与Cl2反应制备产品。（1）由仪器构造可知，仪器a为蒸馏烧瓶；（2）由题给信息可知，NOCl能与O2反应，NO也易被O2氧化，因此NO和氯气混合前，先关闭K3，打开K1、K2，目的是排出装置中的空气，防止NOCl、NO与空气中的O2反应；（3）根据图示，因D三颈烧瓶反应NO需控制流速，则前面产生的NO可能产生积累，造成装置内压强上升，故安装一个长颈漏斗用于平衡体系内外压强；（4）D装置中通入的NO和Cl2反应制备NOCl，在冰盐水条件下降温使NOCl冷凝得到产品，为分离产物和未反应的原料，根据所给物质的沸点数据，需要控制的温度范围是－34℃＜T≤－6℃；（5）由装置图可知，无水干燥管中的CaCl2只能吸收水蒸气，不能吸收反应后剩余的NO和Cl2，所以上述实验装置的一处不足之处是缺少尾气处理装置，选缺少尾气处理装置；（6）①本实验是使用K2CrO4溶液为指示剂，当AgNO3与溶液中的Cl－反应结束有过量时，则将形成Ag2CrO4砖红色沉淀，则滴定终点的现象：当滴入最后半滴AgNO3标准溶液后，溶液中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失；②利用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl－，可得关系式NOCl~Cl－~AgNO3，则250mL的样品反应液中NOCl的物质的量是n（NOCl）＝×cV×10－3L＝1×10－4Vmol，＝0.01cVmol，所以样品中NOCl的质量分数为（NOCl）＝×100%＝ 3.275cV%。【答案】（1）蒸馏烧瓶（2）排出装置中的空气，防止NOCl、NO与空气中的O2反应（3）平衡体系内外压强，避免C中压强过大（4）－34℃＜T≤－6℃（5）缺少尾气处理装置（6）①溶液中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失②3.275cV%8．（云南楚雄2022~2023学年高三3月模拟）某校合作学习小组的同学设计实验探究汽车尾气中CO和NO在催化剂Cu/ZSM催化下转化N2和CO2的实验。回答下列问题：（1）甲组同学设计如图装置分别制备CO和NO。①若I中盛放浓硫酸，II中盛放H2C2O4·2H2O制取CO，则III中盛放的药品是___________；II中烧瓶内发生反应的化学方程式为_______________________。②若I中盛放稀硝酸，II中盛放废铜屑，III中盛放水，II中烧瓶中发生反应的离子方程式为_________________________________________，制备时适当加热的目的是___________。（2）乙组同学利用甲组制得的CO和NO并利用下列装置（可以重复选用）设计实验验证CO可还原NO，并检验产物CO2。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、___________。②装置A的作用有___________（填字母）。a．干燥NO和COb．将NO和CO充分混合c．调整NO和CO的流速比d．作安全瓶③F中发生反应的化学方程式：___________。④能证明CO被NO氧化为CO2的现象是___________。【解析】在I中放浓硫酸，在II中放草酸晶体，二者混合加热发生氧化还原反应产生CO、CO2等气体，在装置III中放浓NaOH溶液，以吸收CO气体中杂质CO2气体，制取得到CO气体；在装置I中盛放稀硝酸，II中盛放废铜屑，二者在烧瓶中发生反应产生NO气体，在III中盛放水，可以除去挥发的HNO3蒸气，制取得到NO气体，然后将两种气体在装置A中用浓硫酸干燥气体、混合气体，并通过观察气泡以调整气体的流速比，将气体先通过装置E，观察有无浑浊现象，再通过装置B进行干燥，然后通入F中发生反应：2NO+2CON2+2CO2，接着通入装置E的澄清石灰水检验CO2气体的产生，最后再将剩余气体通过装置D用排水的方法收集。（1）①若I中盛放浓硫酸，II中盛放H2C2O4·2H2O制取CO，则III中盛放的药品是浓NaOH溶液，作用吸收CO气体中含有的杂质CO2气体；在II中烧瓶内H2C2O4·2H2O与浓硫酸混合加热，发生氧化还原反应产生CO、CO2、H2O等气体，发生反应的化学方程式为H2C2O4·2H2OCO↑+CO2↑+3H2O；②若I中盛放稀硝酸，II中盛放废铜屑，在装置II的烧瓶中Cu与稀硝酸发生反应产生Cu（NO3）2、NO、H2O，发生反应的离子方程式为：3Cu+8H++2NO3－3Cu2++2NO↑+4H2O；制备时适当加热的目的是可以加快化学反应速率；（2）①乙组同学的实验装置中，先在装置A中干燥气体、混合气体，并通过观察气泡以调整气体的流速比，再将气体先通过装置E，观察澄清石灰水是否变浑浊，然后通过装置B对混合气体进行干燥转移，再将混合气体通入F中发生反应：2NO+2CON2+2CO2，接着将反应后的气体产物通入装置E，用澄清石灰水检验CO2气体的产生，最后将剩余气体通过装置D，用排水的方法收集，故各个装置依次连接的合理顺序为A、E、B、F、E、D；②装置A的作用有干燥气体、混合气体，并通过观察气泡以调整气体的流速比，故合理选项是abc；③在F中，CO、NO在催化剂存在条件下加热发生氧化还原反应产生N2、CO2，该反应的化学方程式为：2NO+2CON2+2CO2；④根据CO2可以使澄清石灰水变浑浊进行检验，则能证明CO被NO氧化为CO2的现象是：装置F前的装置E中澄清石灰水不变浑浊，而装置F后的装置E中澄清石灰水变浑浊。【答案】（1）①浓NaOH溶液；H2C2O4·2H2OCO↑+CO2↑+3H2O ②3Cu+8H++2NO3－3Cu2++2NO↑+4H2O；加快化学反应速率（2）①EBFED②abc③2NO+2CON2+2CO2④F前的E中澄清石灰水不变浑浊，F后的E中澄清石灰水变浑浊9．（湖北省部分重点中学2022~2023学年高三3月联考）硫代硫酸钠（Na2S2O3）在工业、医药等领域应用广泛。下图为实验室制取硫代硫酸钠的装置，反应过程中需通过pH传感器控制pH为7~8。（1）若n（Na2CO3）∶n（Na2S）＝1∶2，则装置C中的化学反应方程式为：_______。（2）当数据采集处pH接近7时，应采取的操作为___________________________。（3）装置B中的药品可以选择下列物质中的_______（填字母）。A．饱和NaHSO3溶液B．浓H2SO4C．酸性KMnO4溶液D．饱和NaHCO3溶液（4）乙二醇生产工艺中，向脱碳液中添加V2O5可减少溶液对管道的腐蚀。现使用“碘量法”测定脱碳液中V2O5的含量：取mg脱碳液于锥形瓶中，向锥形瓶中加入适量盐酸和足量KI溶液，发生反应为V2O5+2KI+6HCl2VOCl2+2KCl+I2+3H2O，此时溶液颜色为棕色，使用0.1000mol/L的Na2S2O3溶液滴定，消耗Na2S2O3溶液VmL，该过程的反应为2S2O32－+I2S4O62－+2I－（已知有色离子仅有VO2+，其颜色为蓝色）①滴定终点的现象为：_______________________________。②脱碳液中V2O5的质量分数为___________%。③若滴定时，滴定管未用标准液润洗，则测得V2O5的含量_______（填“偏大”、“偏小”、“无影响”，下同）；若滴定结束后，俯视读数，则测得V2O5的含量_______。【解析】（1）装置C中的试剂有碳酸钠和硫化钠以及制备的二氧化硫气体，生成硫代硫酸钠，且n（Na2CO3）∶n（Na2S）＝1∶2，根据氧化还原反应的得失电子守恒，配平方程：Na2CO3+2Na2S+4SO2＝3Na2S2O3+CO2；（2）当数据采集处pH接近7时，需控制二氧化硫的量，故控制分液漏斗的活塞，调节滴加硫酸的速率，同时调节三通阀的方向使二氧化硫进入B装置；（3）装置B的作用是吸收过量的还原性气体二氧化硫，高锰酸钾具有强氧化性，两者可以发生氧化还原反应生成锰离子和硫酸根，利用复分解反应中较强酸制备较弱酸的原理，碳酸氢钠也可吸收二氧化硫；（4）向锥形瓶中加入适量盐酸和足量KI溶液，发生反应为V2O5+2KI+6HCl2VOCl2+2KCl+I2+3H2O，此时溶液颜色为棕色，是碘单质和VO2+的混合颜色，滴加标准液硫代硫酸钠消耗碘单质，理论终点碘单质反应完，只有有色离子VO2+的蓝色；依据题意知V2O5~I2~2Na2S2O3，则n（V2O5）＝n（Na2S2O3）＝×0.1000mol·L－1×V×10－3L＝5×10－5Vmol，m（V2O5）＝n（V2O5）×M（V2O5）＝5×10－5Vmol×182g/mol＝9.1V×10－3g，脱碳液中V2O5的质量分数为（V2O5）＝×100%＝%；若滴定时，滴定管未用标准液润洗，硫代硫酸钠标准液的浓度受到稀释，所用体积V增大，则测得V2O5的含量偏大；若滴定结束后，俯视读数，使得读出的标准液体积V减小，则测得V2O5的含量偏小。【答案】（1）Na2CO3+2Na2S+4SO2＝3Na2S2O3+CO2（2）控制分液漏斗的活塞，调节滴加硫酸的速率，同时调节三通阀的方向使二氧化硫进入B装置（3）CD（4）①滴入最后一滴硫代硫酸钠时溶液由棕色变为蓝色，且半分钟内不恢复②③偏大；偏小10．（天津市河东区2022~2023学年高三3月模拟）次氯酸（HClO）的浓溶液呈黄色，是极强氧化剂，常用作消毒剂及除甲醛（HCHO）的试剂。某学习小组设计下列装置制备HClO并验证其氧化性（夹持仪器及降温装置已省略）。已知：Cl2O为棕黄色气体，极易溶于水并迅速反应生成HClO。 回答下列问题：（1）HClO的结构式为_______，仪器a的名称为____________。（2）制备HClO时要打开活塞K1、K3，关闭K2，待装置A中反应结束时再通入一段时间N2。①仪器C中制备Cl2O时，发生反应为2Cl2+2Na2CO3+H2OCl2O+2NaCl+2NaHCO3，仪器B、D中的试剂分别为_______（填字母）。a．浓H2SO4、CCl4b．饱和食盐水、CCl4c．饱和食盐水、浓H2SO4②反应结束后再通入一段时间N2的目的是_______。（3）验证HClO的氧化性时要向F中加入过量HClO并充分搅拌，待溶液变澄清时停止搅拌。反应结束时，F的溶液中含有的离子主要有Fe3+、Cl－、SO42－、H+，该反应的离子方程式为_______。（4）HClO可用于除去HCHO，生成一种常见强酸和两种常见无污染的氧化物。①该反应的化学方程式为_____________________________________。②若除去15gHCHO，则转移电子的个数为_______NA（NA表示阿伏加德罗常数）。【解析】通过氮气将装置中空气排尽，A中浓盐酸和酸性高锰酸钾溶液反应生成Cl2，浓盐酸具有挥发性，得到的Cl2中含有HCl，HCl能和碳酸钠反应，所以B装置用于除去HCl，C装置制备Cl2O，D装置用于除去多余的Cl2，E中Cl2O和水反应生成HClO，HClO具有强氧化性，反应结束时，F的溶液中含有的离子主要有Fe3+、Cl－、SO42－、H+，说明HClO和FeS2反应生成Fe3+、Cl－、SO42－、H+，据此分析。（1）HClO中H、Cl原子各形成1个共价键，O原子形成2个共价键则HClO的结构式为：H－O－Cl，仪器a的名称为三颈烧瓶；（2）仪器C中制备Cl2O时，根仪器B的作用是除去HCl，用饱和的食盐水；仪器D的作用是除去Cl2，氯气易溶于有机溶剂四氯化碳，所以B、D中药品分别是饱和食盐水、CCl4；Cl2、Cl2O都具有强氧化性，而干扰HClO和FeS2的反应，所以反应结束后再通入一段时间N2的目的是使体系中的Cl2、Cl2O被充分吸收，防止干扰后续实验；（3）HClO具有强氧化性，反应结束时，F的溶液中含有的离子主要有Fe3+、Cl－、SO42－、H+，说明HClO和FeS2反应生成Fe3+、Cl－、SO42－、H+，该反应的离子方程式为：2FeS2+15HClO+H2O2Fe3++15Cl－+4SO42－+17H+（4）①次氯酸具有强氧化性，能氧化甲醛，结合已知生成一种常见强酸和两种常见无污染的氧化物，产物为二氧化碳、盐酸、水，故该反应的化学方程式为：HCHO+2HClO2HCl+CO2+H2O。②根据上述反应方程式，除去1molHCHO的质量为30g，转移的电子数为4NA，15gHCHO转移的电子数为2NA。【答案】（1）H－O－Cl；三颈烧瓶（2）①b②使体系中的Cl2及Cl2O被充分吸收，防止干扰后续实验（3）2FeS2+15HClO+H2O2Fe3++15Cl－+4SO42－+17H+（4）①HCHO+2HClO2HCl+CO2+H2O②211．（广东省深圳市光明区2023届高三上学期第一次模拟）碘化钾常用作合成有机化合物的原料。某实验小组设计实验探究KI的还原性。Ⅰ．配制KI溶液（1）配制500mL0.1mol·L－1的KI溶液，需要称取KI的质量为______g。（2）下列关于配制KI溶液的操作错误的是_____（填序号）。Ⅱ．探究不同条件下空气中氧气氧化KI的速率。组别温度KI溶液H2SO4溶液蒸馏水淀粉溶液c（KI）Vc（H2SO4）V1298K0.1mol·L－15mL0.1mol·L－15mL10mL3滴2313K0.1mol·L－1amLbmol·L－15mL10mL3滴3298K0.05mol·L－110mL0.2mol·L－15mL5mL3滴 （3）酸性条件下KI能被空气中氧气氧化，发生反应的离子方程式为_____________________。（4）通过实验组别1和组别2探究温度对氧化速率的影响。其中a＝____，b＝______。（5）设计实验组别3的目的是_____________________。Ⅲ．探究反应“2Fe3++2I－2Fe2++I2”为可逆反应。试剂：0.01mol·L－1KI溶液，0.005mol·L－1Fe2（SO4）3溶液，淀粉溶液，0.01mol·L－1AgNO3溶液，KSCN溶液。实验如下：（6）甲同学通过试管i和试管ii中现象结合可证明该反应为可逆反应，则试管i中现象为_____________________；乙同学认为该现象无法证明该反应为可逆反应，原因为_____________________。（7）请选择上述试剂重新设计实验，证明该反应为可逆反应：_____________________。【解析】（1）配制500mL0.1mol·L－1的KI溶液，需要称取KI的质量0.5L×0.1mol·L－1×166g·mol＝8.3g。（2）使用托盘天平时，应左盘盛放药品，右盘盛放砝码，A项错误，向容量瓶转移液体时，用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶瓶口，B项正确；定容时视线应平视溶液凹液面，C项错误；定容完成后，盖好瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程左手食指抵住瓶塞，右手扶住容量瓶底部，D项正确。（3）酸性条件下KI能被空气中氧气氧化，发生反应的离子方程式为O2+4I－+4H+2I2+2H2O。（4）根据控制单一变量的思想可知a＝5，b＝0.1。（5）设计实验组别3的目的是为了与组别1对比，从而探究硫酸的浓度对氧化速率的影响。（6）由题意可知实验i中现象为产生黄色沉淀；乙同学认为该现象无法证明该反应为可逆反应，原因为含I2的溶液中加入AgNO3也能产生黄色沉淀。（7）向5mL0.01mol·L－1KI溶液中加入3mL（少量）0.005mol·L－1Fe2（SO4）3溶液，再向其中加入KSCN溶液，溶液变红，说明含有过量I－的溶液中存在Fe3+，即可证明该反应为可逆反应【或向3mL0.005mol·L－1Fe2（SO4）3溶液中加入5mL（过量）0.01mol·L－1KI溶液，再向其中加入KSCN溶液，溶液变红，说明含有过量I－的溶液中存在Fe3+，即可证明该反应为可逆反应】【答案】（1）8.3（2）AC（3）O2+4I－+4H+2I2+2H2O（4）5；0.1（5）探究硫酸的浓度对氧化速率的影响（6）产生黄色沉淀；含I2的溶液中加入AgNO3也能产生黄色沉淀（答案合理即可）（7）向5mL（过量）0.01mol·L－1KI溶液中加入3mL（少量）0.005mol·L－1Fe2（SO4）3溶液，再向其中加入KSCN溶液，溶液变红，说明含有过量I－的溶液中存在Fe3+，即可证明该反应为可逆反应（合理答案即可）