人教版高考化学二轮复习大题突破练2化学实验综合题
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大题突破练2 化学实验综合题1.(2022新疆昌吉二诊)碳酸镧[La2(CO3)3]是一种用于治疗高磷血症的新型药物,实验室模拟利用碳酸氢铵溶液和氯化镧溶液反应制备水合碳酸镧[La2(CO3)3·xH2O]。已知:①La2(CO3)3·xH2O为白色晶体,难溶于水,可溶于稀酸。②若溶液碱性太强,易生成难溶于水、受热易分解的碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。Ⅰ.模拟制备水合碳酸镧,实验装置如图所示(夹持装置已省略)。(1)试剂X是 ,仪器a的名称是 。 (2)制备过程中浓氨水滴速不能太快,原因是 。 (3)写出该实验制备La2(CO3)3·xH2O的化学方程式: 。 Ⅱ.产品成分探究(4)甲小组认为产品中可能混有可溶性LaCl3、NH4Cl等杂质,请设计实验方案检验Cl-是否存在: 。 (5)乙小组认为产品中可能含有难溶性碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。实验装置及步骤如图所示(夹持装置已省略)。①检查装置气密性,将已除去可溶性杂质的产品装入质量为m1g的硬质石英玻璃管中。②打开K1、K2和K3,缓缓通入N2数分钟后关闭K1、K3,打开K4,点燃酒精喷灯加热。③一段时间后停止加热,打开K1,通入N2数分钟后关闭K1和K2,冷却到室温,称量硬质石英玻璃管。重复上述操作步骤直至恒重,记为m2g[此时硬质石英玻璃管中固体为La2O3(Mr14,=326)]。称量装置C,质量增加m3g。实验中第二次通入N2的目的是 。根据实验数据计算,n(La)∶n(C)= (用含m1、m2、m3的计算式表示)。若,说明产品不含La(OH)CO3。 2.(2022内蒙古呼伦贝尔一模)高铁酸钾(K2FeO4)为紫色固体,易溶于水,在KOH浓溶液中的溶解度较低,难溶于无水乙醇等有机溶剂,具有强氧化性,在酸性或中性溶液中不稳定,能产生O2,在碱性溶液中较稳定且碱性越强越稳定。采用如图(夹持装置略)所示装置制备K2FeO4并提纯。(1)仪器m的名称为 ;制备时,装置的连接顺序为a→ → → → → (用导管口的字母表示)。 (2)装置A中发生反应的化学方程式为 。 (3)装置C中盛装的试剂X的名称是 ,其作用为 。 (4)装置A中每消耗0.6molKMnO4,理论上在装置D中生成K2FeO4的物质的量为 (不考虑气体的损耗)。 (5)向装置D中通入的Cl2不能过量,原因是 。 (6)通过以下方法测定高铁酸钾样品的纯度:称取1.0000g高铁酸钾样品,完全溶解于KOH浓溶液中,再加入足量亚铬酸钾充分反应后过滤,将滤液转移到250mL容量瓶定容。取25.00mL定容后的溶液置于锥形瓶中,加入稀硫酸调至pH=2,滴加几滴二苯胺磺酸钠作指示剂,用0.1000mol·L-1标准硫酸亚铁铵溶液滴定,终点时溶液由紫色变为绿色,消耗标准硫酸亚铁铵溶液14.40mL。已知测定过程中发生反应:Ⅰ.Cr(OH+FeFe(OH)3↓+Cr+OH-14,Ⅱ.2Cr+2H+Cr2+H2OⅢ.Cr2+6Fe2++14H+2Cr3++6Fe3++7H2O则标准液应选用 (填“酸式”或“碱式”)滴定管,该K2FeO4样品的纯度为 。 3.(2022四川射洪模拟)氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体难溶于水,是制备热敏材料VO2的原料,其化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。已知:+4价钒的化合物易被氧化,回答下列问题:(1)制备过程中,上述装置依次连接的合理顺序为e→ (按气流方向,用小写字母表示)。装置A中饱和NaHCO3的作用是 。 (2)连接好装置,待 (填实验操作)后,加入试剂,开始实验时应先关闭K2,打开K1,当 (填实验现象)时,再关闭K1,打开K2,进行实验。 (3)装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式为 , 简述检验氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体中的铵根离子的方法: 。 (4)测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下:称量ag产品置于锥形瓶中,用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后,加入0.02mol·L-1KMnO4溶液至稍过量,充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量,再用尿素除去NaNO2,最后用cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为bmL。14,(已知:V+Fe2++2H+VO2++Fe3++H2O)①NaNO2溶液的作用是 。 ②粗产品中钒的质量分数表达式为 (以VO2计)。 4.(2022江西新八校第二次联考)草酸亚铁晶体FeC2O4·2H2O(其相对分子质量为180)可作为制备电池正极材料磷酸铁锂的原料。以FeSO4溶液制备草酸亚铁晶体的实验流程如图:(1)仪器A的名称是 。 (2)“沉淀”步骤得到的混合体系不宜在空气中久置,其原因是 (用化学方程式表示)。(3)“洗涤”步骤的操作方法为 。 (4)测定草酸亚铁样品纯度的方法如下:准确称取0.2500g样品,加入适量稀硫酸溶解,用0.0500mol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定至终点,消耗酸性KMnO4标准溶液15.00mL。计算样品中FeC2O4·2H2O的纯度 (保留四位有效数字)。 (5)实验中烘干后得到的草酸亚铁晶体FeC2O4·2H2O,称取5.40g该样品在氩气气氛中进行热重法分析,得到剩余固体的质量随温度变化的曲线如图所示:①上述FeC2O4·2H2O在氩气气氛中进行热重法分析的原因是 。 14,②分析图中数据,根据信息写出B对应的产物: (填化学式)。 ③600℃时剩余固体只有一种铁的氧化物,且生成两种物质的量相等的气体。试写出B至C进程中发生反应的化学方程式: 。 5.(2022陕西西安六区联考三)碘酸钙[Ca(IO3)2]是重要的食品添加剂。实验室制取Ca(IO3)2·H2O的实验流程如图:已知:①碘酸是易溶于水的强酸,不溶于有机溶剂。②温度/℃51525406080碘酸钙的溶解度/g0.1190.1950.3070.520.6210.669(1)转化步骤是为了制得碘酸,该过程在如图所示的装置中进行。①实验室中制取氯气,下列收集氯气的装置正确的是 (填字母)。 ②转化反应中当观察到 现象时,停止通入氯气,使用I2的CCl4溶液的目的是 (填字母)。 A.增大碘的溶解度,提高碘的利用率B.CCl4是反应的催化剂C.除去碘酸中的单质碘D.增强氯气的氧化性(2)流程中分离操作的名称是 。 14,(3)向水层中加入氢氧化钙悬浊液,反应混合物先用水冷却,再在冰水中静置10分钟,过滤,用少量冰水洗三次,再用少量无水乙醇洗涤一次,抽干后,将产品转移到滤纸上,晾数分钟,得碘酸钙产品。①在冰水中冷却静置的目的是 ; ②再用无水乙醇洗涤的目的是 。 (4)测定产品中碘酸钙含量的实验步骤如下:准确称取产品ag(约0.6g),置于100mL烧杯中,按1∶1加20mL高氯酸,微热溶解试样,冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得试液。准确量取所得试液50.00mL置于250mL碘量瓶中,按1∶1加入2mL高氯酸、3g碘化钾,盖上瓶塞,在暗处放置3分钟,加50mL水,用浓度为0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至终点,读数。滴定过程中发生的反应如下:Ca(IO3)2+2HClO42HIO3+Ca(ClO4)2,I+5I-+6H+3I2+3H2O,I2+2S22I-+S4。①准确量取50.00mL试液的玻璃仪器是 ; ②滴定至终点的现象是 ; ③为准确获得样品中Ca(IO3)2的含量,还需补充的实验是 。 6.(2022山东泰安二模)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料,易分解,极易水解。实验室利用下列反应和相关装置制备氨基甲酸铵:2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s) ΔH<0。常压下,有关物质的熔沸点:物质CO2H2NCOONH4熔点/℃-78.4559.61沸点/℃-56.5558.76请回答:14,(1)仪器a的名称为 ;实验室用A或F装置均可制备氨气,其中F装置反应的化学方程式是 。装置B内盛放的试剂是 。 (2)E装置能控制原料气按反应计量数充分反应,若反应初期观察到E装置内浓硫酸中产生气泡,接下来的具体操作是 。 此外,装置E还能防倒吸、 、 。 (3)对比大理石和盐酸反应制CO2,该实验利用干冰升华产生CO2气体的优点有 (填字母)。 A.提供-78℃低温环境,避免氨基甲酸铵分解B.避免了CO2的除杂干燥C.增大了反应物氨气的转化率D.加快了氨基甲酸铵的生成速率(4)产品纯度分析:①称取产品1.845g[内含杂质(NH4)2CO3·H2O],用蒸馏水溶解,定容于100mL容量瓶中。②移取20.00mL上述溶液于锥形瓶,加入足量BaCl2溶液。③向上述溶液加入足量甲醛(HCHO)溶液,放置5min,再加入20.00mL1.000mol·L-1NaOH溶液。④向上述溶液中滴加1~2滴酚酞溶液,用1.000mol·L-1HCl标准溶液滴定,实验三次,测得消耗标准溶液11.00mL。已知:H2NCOONH4+H2O(NH4)2CO3、4N+6HCHO[(CH2)6N4H]++3H++6H2O、[(CH2)6N4H]++OH-(CH2)6N4+H2O氨基甲酸铵纯度为 (保留小数点后两位),若无操作②,所测纯度 (填“偏大”或“偏小”)。 14,参考答案大题突破练2 化学实验综合题1.答案(1)饱和NaHCO3溶液 球形干燥管(2)浓氨水滴速太快会导致溶液碱性太强,可能产生La(OH)CO3等杂质(3)2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2OLa2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl(4)取少量产品置于试管中,加入稀硝酸溶解固体至溶液显酸性,再滴加少量AgNO3溶液,若出现白色沉淀,说明有Cl-存在,反之则无(5)将装置中的CO2气体全部排入装置C中,使其被充分吸收,减小实验误差 (×2)∶解析左侧利用碳酸钙与稀盐酸反应生成二氧化碳,盐酸易挥发,生成的二氧化碳中含有HCl杂质,则用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中的HCl;右侧浓氨水与氧化钙反应制取氨气,氨气易溶于水,利用球形干燥管防倒吸,氨、二氧化碳和LaCl3溶液在水槽中反应制备La2(CO3)3·xH2O。(1)试剂X用于除去二氧化碳中的HCl,则试剂X为饱和碳酸氢钠溶液,根据仪器a的构造可知,仪器a的名称是球形干燥管;(2)根据题干信息,若溶液碱性太强,易生成难溶于水、受热易分解的碱式碳酸镧[La(OH)CO3],因此为了防止溶液碱性太强产生La(OH)CO3等杂质,制备过程中浓氨水滴速不能太快;(3)氨气、二氧化碳和LaCl3溶液在水槽中反应生成La2(CO3)3·xH2O,根据原子守恒配平反应的化学方程式为2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2OLa2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl;(4)Cl-与硝酸银反应生成氯化银沉淀,因此检验Cl-的实验方案为:取少量产品置于试管中,加入稀硝酸溶解固体至溶液显酸性,再滴加少量AgNO3溶液,若出现白色沉淀,说明有Cl-存在,反之则无;14,(5)由于装置中会残留二氧化碳,因此第二次通入N2的目的是将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收,减小实验误差;装置C吸收二氧化碳,增加质量m3g,La2O3的质量是(m2-m1)g,所以根据原子守恒可知n(La)∶n(C)=(×2)∶。2.答案(1)分液漏斗 c d e f b(2)2KMnO4+16HCl(浓)2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O(3)饱和食盐水 除去挥发的HCl气体 (4)1mol(5)防止氯气过量使溶液碱性减弱,从而使K2FeO4不稳定(6)酸式 95.04%解析由题给实验装置图可知,装置A中浓盐酸与高锰酸钾固体反应制备氯气,浓盐酸具有挥发性,制得的氯气中混有的氯化氢会干扰反应,装置C中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体,装置D中氯气与过量的氢氧化钾溶液、氢氧化铁反应制备高铁酸钾,装置B中氢氧化钠溶液用于吸收氯气,防止污染空气。(1)仪器m的名称为分液漏斗;制备时,装置A制取氯气,经装置C除杂,进入装置D发生反应,最后用装置B处理尾气,装置的连接顺序为a→c→d→e→f→b。(2)装置A中高锰酸钾和浓盐酸发生氧化还原反应生成氯化锰和氯气,发生反应的化学方程式为2KMnO4+16HCl(浓)2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O。(3)浓盐酸具有挥发性,制得的氯气中混有的氯化氢会干扰反应,装置C中盛装的试剂X的名称是饱和食盐水,其作用是除去挥发的HCl气体。(4)装置A中每消耗0.6molKMnO4,转移3mol电子,装置D内发生的反应为3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O,转移3mol电子时有1molK2FeO4生成。(5)若向装置D中通入的氯气过量,氯气与过量的氢氧化钾溶液反应使溶液碱性减弱,高铁酸钾的稳定性减弱,会生成氧气。14,(6)硫酸亚铁铵溶液显酸性,应选用酸式滴定管;依据关系式法:2Fe~2Cr~Cr2~6Fe2+,则n(Fe)=(×0.1000×14.40×10-3)mol;n(Fe2+)=(0.1000×14.40×10-3)mol,样品的纯度为×100%=95.04%。3.答案(1)a→b→f→g→c→d 除去二氧化碳中的HCl杂质(2)检查装置气密性良好 B中溶液变浑浊(3)6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl 取少量晶体置于试管中,加水溶解后加入足量氢氧化钠溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸靠近管口,若试纸变蓝,说明晶体中含有铵根离子(4)①除去过量的KMnO4 ②×100%解析在装置C中用稀盐酸与CaCO3反应制取CO2,在装置A中用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的杂质HCl,然后通入装置D排出装置中的空气,防止空气中的氧气氧化+4价钒的化合物,通过装置B检验CO2是否充满整个实验装置。(1)由于+4价钒的化合物易被氧化,因此装置D反应前需要用装置C产生的CO2排除装置内的空气,而装置C中产生的CO2中会混入HCl杂质,装置A中的饱和NaHCO3溶液用于除去HCl杂质,用装置B检验CO2,故上述装置的接口依次连接的合理顺序为e→a→b→f→g→c→d。(2)连接好装置,由于反应过程中有气体参与,应该先检查装置的气密性,待装置气密性良好后,再加入试剂开始实验。实验开始时,先关闭K2,打开K1,当装置B中溶液变浑浊时,说明装置内的空气已经排尽,此时关闭K1,打开K2,进行实验。(3)在装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式为6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓+13CO2↑+12NH4Cl;检验氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体中的铵根离子的操作与现象为:取少量晶体置于试管中,加水溶解后加入足量氢氧化钠溶液并加热,若产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,说明晶体中含有铵根离子。14,(4)①KMnO4溶液具有氧化性,能够将+4价V的化合物氧化为V,NaNO2具有还原性,所以NaNO2溶液的作用是除去过量的KMnO4;②根据方程式V+Fe2++2H+VO2++Fe3++H2O中物质反应转化关系可知:n(V)=n(Fe2+)=bc×10-3mol,则产品中钒的质量分数(以VO2计)为×100%。4.答案(1)三颈烧瓶(2)4Fe(OH)2+O2+2H2O4Fe(OH)3(3)往漏斗中加入蒸馏水,直至没过沉淀,让液体从漏斗底部自然流出,重复实验2至3次(4)90.00%(5)①充当保护气,防止草酸亚铁在空气中被氧气氧化②FeC2O4 ③FeC2O4FeO+CO↑+CO2↑解析向FeSO4溶液中加入氨水生成Fe(OH)2沉淀,然后向混合体系中加入草酸溶液使Fe(OH)2沉淀转化为草酸亚铁晶体FeC2O4·2H2O,然后过滤、洗涤、烘干得到草酸亚铁晶体FeC2O4·2H2O。(1)仪器A的名称是三颈烧瓶。(2)“沉淀”步骤得到的沉淀是Fe(OH)2,容易被空气中的氧气氧化,所以得到的混合体系不宜在空气中久置,反应的化学方程式为4Fe(OH)2+O2+2H2O4Fe(OH)3。(3)过滤后对沉淀进行洗涤的操作是往漏斗中加入蒸馏水,直至没过沉淀,让液体从漏斗底部自然流出,重复实验2至3次即可。(4)草酸亚铁被酸性KMnO4溶液氧化,根据得失电子守恒,二者反应的关系式为5FeC2O4·2H2O~3KMnO4,0.2500g样品消耗0.0500mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液15.00mL,则0.2500g样品中FeC2O4·2H2O的物质的量n(FeC2O4·2H2O)=0.0500mol·L-1×15.00×10-3L×5÷3=1.25×10-3mol,其质量m(FeC2O4·2H2O)=1.25×10-3mol×180g·mol-1=0.225g,则样品的纯度为×100%=90.00%。14,(5)①FeC2O4·2H2O所含的Fe2+在加热过程中容易被氧气氧化,为防止被氧化,可用惰性气体氩气充当保护气。②温度升到400℃时,固体质量没有变化,但由A→B时,固体质量减少5.40g-4.32g=1.08g,可考虑先失去结晶水的质量,则n(H2O)=1.08g÷18g·mol-1=0.06mol,则n(FeC2O4·2H2O)=0.03mol,其质量m(FeC2O4·2H2O)=0.03mol×180g·mol-1=5.40g,刚好和样品质量一样,B对应的产物为失去结晶水的FeC2O4。③5.40gFeC2O4·2H2O在氩气气氛中加热到600℃时,剩余固体只有一种铁的氧化物,质量为2.16g,由②可知其所含的Fe元素质量为m(Fe)=0.03mol×56g·mol-1=1.68g,则所含的m(O)=2.16g-1.68g=0.48g,n(O)=0.48g÷16g·mol-1=0.03mol,则n(Fe)∶n(O)=1∶1,那么此种氧化物是FeO,且生成两种物质的量相等的气体,根据其组成元素,气体是CO和CO2,则B至C进程中发生反应的化学方程式为FeC2O4FeO+CO↑+CO2↑。5.答案(1)①C ②CCl4中的紫红色消失 AC(2)分液(3)①使Ca(IO3)2沉淀完全 ②乙醇易挥发可加快干燥,可减少Ca(IO3)2损失(4)①酸式滴定管或移液管 ②溶液蓝色消失,且半分钟内不恢复 ③重复测定两次解析在转化过程中,I2被Cl2氧化为HIO3,Cl2自身被还原为HCl,HIO3、HCl易溶于水,不溶于有机溶剂,经过分液操作可实现HIO3、HCl与CCl4的分离,HIO3、HCl溶液经过一系列过程得到Ca(IO3)2·H2O。(1)①收集氯气用向上排空气法,A是密闭装置,A、B均不正确;D中的碱液吸收氯气。②当CCl4中的紫红色消失,便是氯气与碘反应结束,停止通入氯气;使用碘的四氯化碳溶液,不仅能增大碘的溶解度,提高碘的利用率,还能除去碘酸中的单质碘,故选AC。(2)流程中分离操作的名称是分液。(3)①在冰水中冷却静置的目的是使Ca(IO3)2沉淀完全;②再用无水乙醇洗涤的目的是乙醇易挥发可加快干燥,可减少Ca(IO3)2损失。14,(4)①准确量取50.00mL试液的玻璃仪器是酸式滴定管或移液管;②滴定至终点的现象是溶液蓝色消失,且半分钟内不恢复;③为准确获得样品中Ca(IO3)2的含量,还需补充的实验是重复测定两次。6.答案(1)恒压分液漏斗 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 碱石灰(2)通过调节漏斗旋塞控制浓氨水的滴加速度,使E中不产生气泡,也不倒吸 吸收未反应的氨气,防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入反应器使产品水解(3)BC (4)84.55% 偏小解析(1)由题图可知,仪器a的名称为恒压分液漏斗;利用F装置可以是固体和固体加热反应制备氨气,可以选择氯化铵和氢氧化钙反应,化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O;利用装置A制备的氨气中含有水蒸气,可以用装置B干燥,则装置B内盛放的试剂是碱石灰;(2)E装置内浓硫酸中产生气泡,则气体应该是二氧化碳,说明二氧化碳没有充分反应,氨气物质的量不够,则应该通过调节漏斗旋塞控制浓氨水的滴加速度,使E中不产生气泡,也不倒吸;除此之外氨气可以被硫酸吸收,且产品极易水解,要保持环境干燥,故装置E的作用还有:吸收未反应的氨气,防止污染空气;防止空气中的水蒸气进入反应器使产品水解;(3)干冰在装置C中只能保证装置C处于低温状态,另外干冰升华利用的是干冰的沸点,即-56.55℃,不是-78℃,A错误;该制备二氧化碳的过程中没有用到盐酸,就不会引入水蒸气和氯化氢杂质,避免了CO2的除杂干燥,B正确;制备氨基甲酸铵为放热反应,干冰升华确实降低了温度,反应正向移动,增大了反应物氨气的转化率,C正确;干冰升华降低了反应体系温度,减慢了氨基甲酸铵的生成速率,D错误。(4)由题给反应可知H2NCOONH4~2N,由4N+6HCHO[(CH2)6N4H]++3H++6H2O可知,参加反应的NaOH当中,有n(NaOH)和[(CH2)6N4H]+反应,则1.845g产品中n(N)=4n{[(CH2)6N4H]+}=4×(20.00×10-3L×1.000mol·L-1-11.00×10-3L×1.00014,mol·L-1)×=45×10-3mol,设产品中有H2NCOONH4的物质的量为x,有(NH4)2CO3·H2O的物质的量为y,则根据铵根的量可得2x+2y=45×10-3mol,根据质量关系,可得78g·mol-1x+114g·mol-1y=1.845g,解得x=0.02mol,则m(H2NCOONH4)=78g·mol-1×0.02mol=1.56g,氨基甲酸铵纯度=×100%≈84.55%;操作②加入氯化钡可以沉淀碳酸根离子,如果没有这一步,那在操作④中就会消耗更多的盐酸,则与[(CH2)6N4H]+反应的氢氧化钠的物质的量就会偏少,计算出的产品纯度就会偏小。14
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