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全国通用2022版高考化学考前三月冲刺高考13题第26题题组一有机物制备实验过程分析

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第26题 综合实验题题组一 有机物制备实验过程分析[答案及评分标准] (1)圆底烧瓶(1分) B(2分) (2)防止苯胺被氧化(2分) (3)温度过低不能蒸出反应所生成的水;温度过高未反应的乙酸被蒸出(2分) (4)锥形瓶不再有水增加(2分) (5)冷却后固体析出粘在瓶壁上不易处理(2分) (6)重结晶(2分) (7)80%(2分)[阅卷人的忠告] (1)只答“烧瓶”不得分 (2)“锌具有还原性”、“保护产品”、“与醋酸反应产生H2”、“促进反应的进行”均不得分。(3)“防止乙酸挥发,影响产率”不得分。(4)“不再有产物生成”不得分。(5)“便于产品的分离”、“防止乙酰苯胺结晶”、“乙酰苯胺容易倒出”均不得分。(6)“结晶”一样给分。(7)“0.8”、“”均不得分。[挑战满分](限时30分钟)1.邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧化剂,其制备原理如下:\n+副产物(DTBHQ)反应物或生成物的有关数据如下:相对分子质量熔点沸点在二甲苯中的溶解性TBHQ166125~130℃276~281℃溶于热的二甲苯DTBHQ215℃321℃易溶于冷的二甲苯实验过程中的主要步骤如下:①向仪器c中加入5.5g(0.05mol)对苯二酚、5.0mL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。②缓缓加热到100~110℃,慢慢滴加7.5mL(0.08mol)叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液,30~60min滴完。③升温到135~140℃,恒温回流2.5h。④将反应液冷却到120℃,直到反应完成。⑤将反应液倒入烧杯中,用热水洗涤仪器c并将洗涤液倒入烧杯中。⑥冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸。⑦用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。⑧称量产品的质量为6.649g。(1)写出图中仪器名称:a________,b________。(2)磷酸在实验中的作用是_______________________________________________________。(3)步骤①中二甲苯的作用是_____________________________________________________。(4)步骤④中反应完成的标志是___________________________________________________。(5)步骤⑥中回收滤液中二甲苯的方法是___________________________________________。(6)步骤⑦脱色时,可用的脱色剂是________;重结晶时采用________(填“热”或“冷”)的二甲苯。(7)本次实验产率为________。2.冬青油是一种无色液体,某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。\n化学反应原理和实验装置如下所示:产物的有关数据如表所示:相对分子质量密度/g·cm-3沸点/℃溶解性冬青油1521.180222.2微溶于水实验步骤如下所示:①向三颈瓶中加入6.9g(0.05mol)水杨酸和24g(0.75mol)甲醇,再小心地加入6mL浓硫酸,摇匀。②加入2粒沸石(或碎瓷片),装上仪器a,在石棉网上保持温度在85~95℃,回流1.5h。③反应完毕,将烧瓶冷却,加入50mL蒸馏水,然后转移至分液漏斗,弃去水层,将有机层再倒入分液漏斗中,依次用50mL5%碳酸氢钠溶液和30mL水洗涤。④将产物移至干燥的锥形瓶中,加入0.5g无水氯化钙。⑤最后将粗产品进行蒸馏,收集221~224℃的馏分,其质量为6.8g。请回答下列问题:(1)本实验中浓硫酸的作用是____________________。(2)装置中仪器a的名称是________________,进水口为________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。温度计的适宜规格为__________(填代号)。①50℃ ②100℃ ③300℃\n(3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是__________________;用水洗涤时,产品在________(填“上”或“下”)层。(4)加入无水氯化钙的目的是__________________。(5)本次实验中冬青油的产率为________。3.某研究性学习小组设计实验制备乙酸乙酯(如图1):(1)实验过程中,用酒精灯缓慢加热,“缓慢加热”目的是________________________________________________________________________。(2)烧瓶B中加几块碎瓷片,其作用是__________。长导管L的作用是________________。(3)图1方案有明显缺陷,请提出改进建议:___________________________________________。经改进后,实验现象是___________________________________________________________。简述分离乙酸乙酯的操作方法:________________,需要用到的下列仪器有________(填代号)。(4)①能否用图2的D装置替代图1的C装置?______(填“能”或“否”),理由是________________________________________________________________________;②能否用图2的E装置替代图1的C装置?________(填“能”或“否”),理由是________________________________________________________________________。\n(5)实验中,若浓硫酸量过多,会导致后果是___________________________________(答两点即可)。经实验证明,可以用硫酸氢钠固体替代浓硫酸完成本实验,硫酸氢钠不溶于有机物,其优点是_______________________________________________________________________。答案精析第26题 综合实验题题组一[挑战满分]1.(1)温度计 球形冷凝管 (2)催化剂 (3)作溶剂,稀释叔丁醇 (4)不再有回流液 (5)蒸馏 (6)活性炭 冷 (7)80.1%解析 题干图中的仪器包括三颈烧瓶(c)、温度计(a)、搅拌器、恒压滴液漏斗、球形冷凝管(b);本实验中利用磷酸作酸性催化剂,用二甲苯作溶剂,一是防止局部温度过高,生成副产物DTBHQ,二是考虑DTBHQ易溶于冷的二甲苯,可除去产品中的DTBHQ。TBHQ的理论产量为0.05mol×166g·mol-1=8.3g,实验产率为×100%≈80.1%。2.(1)催化剂、吸水剂 (2)球形冷凝管 Ⅰ ② (3)除去水杨酸和硫酸 下 (4)除去粗产品中的水分 (5)89.5%解析 (1)本实验的反应原理是酯化反应,浓硫酸是酯化反应的催化剂,同时,利用浓硫酸吸收生成的水,促进平衡向右移动,提高产率。(2)仪器a叫球形冷凝管,水从下口流入,上口流出,可提高水的利用率。实验温度控制在85~95℃,应选择量程为100℃的温度计。(3)用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。根据密度的数据知冬青油的密度大于水的密度,故产品在下层,水溶液在上层。(4)用无水氯化钙吸收粗产品中的水分,避免蒸馏时水分进入产品中。(5)理论上甲醇过量是使水杨酸完全反应,可生成冬青油0.05mol,m=0.05mol×152g·mol-1=7.6g,则冬青油的实验产率为×100%≈89.5%。3.(1)减少乙酸和乙醇的挥发,提高物质的转化率(2)防暴沸 冷凝兼导气(3)C中溶液换成饱和碳酸钠溶液 C烧杯里液体分层、上层液体具有果香味、且呈油状 将C烧杯里液体混合物用玻璃棒引流注入分液漏斗里,静置、分层,打开分液漏斗活塞,将下层液体放入烧杯中,上层乙酸乙酯液体从上口倒出 afg\n(4)①否 导管插入碳酸钠溶液,易引起液体倒吸 ②否 乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会水解生成乙酸钠和乙醇,使乙酸乙酯量减小(甚至得不到乙酸乙酯产品)(5)产生杂质如乙烯、乙醚等;会使乙醇炭化并产生二氧化硫;易形成酸雾等 使用硫酸氢钠可减少副产物,同时可以循环使用

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发布时间:2022-08-25 23:56:38 页数:6
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文章作者:U-336598

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