【创新设计】（江苏专用）2023高考化学二轮复习 下篇 专题三 微题型十八 化学实验综合探究题

微题型十八化学实验综合探究题[题型专练]1．某化学研究小组拟采用铜粉在酸溶液中直接通入空气氧化制备硫酸铜晶体。Ⅰ.制备硫酸铜溶液称取一定质量的铜粉放入烧杯中，加入6mol·L－1硫酸，加热并通入空气，实验装置如图，待铜粉完全溶解后即可得硫酸铜溶液。(1)上述制备过程中所涉及反应的离子方程式为_____________________。(2)小组经过多次实验后发现，在反应时间相同的情况下，温度应控制在70℃～90℃为最佳。若温度低于70℃，会导致铜的反应量较少，原因可能是__________________；若温度高于90℃，铜的反应量并没有明显地提高，主要原因可能是______________________。(3)实验时通入空气的速度不宜过慢，应能使铜粉较均匀地悬浮在溶液中即可，其目的是______________________________________。Ⅱ.获得硫酸铜晶体(4)从硫酸铜溶液中获得硫酸铜晶体的实验步骤依次为：①蒸发浓缩、②________、③过滤、④________、⑤干燥，(5)在(4)的步骤①中，加入了适量乙醇，其优点有：①降低CuSO4的溶解度，有利于CuSO4晶体析出；②________________。在蒸发浓缩的初始阶段还采用了如图所示的装置，其目的是________________。解析　(1)反应物有Cu、O2和H＋，生成物有Cu2＋和H2O。(4)从溶液中获取结晶水合物多用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法。(5)该装置图是蒸馏装置，目的是回收易挥发的乙醇。答案　(1)2Cu＋O2＋4H＋===2Cu2＋＋2H2O(2)温度低，反应速率小　温度过高，空气在溶液中的溶解度降低(3)增大反应物的接触面积，加快反应速率\n(4)②冷却结晶　④洗涤(5)降低能耗　回收乙醇2．“盐泥”是粗盐提纯及电解食盐水过程中形成的工业“废料”。某工厂的盐泥含有NaCl(15～20%)、Mg(OH)2(15～20%)、CaCO3(5～10%)、BaSO4(30～40%)和不溶于酸的物质(10～15%)，为了生产七水硫酸镁，设计了如下工艺流程：(1)电解食盐水前，为除去食盐水中的Mg2＋、Ca2＋、SO等杂质离子，下列试剂加入的先后顺序合理的是________(填字母)。A．碳酸钠、氢氧化钠、氯化钡B．碳酸钠、氯化钡、氢氧化钠C．氢氧化钠、碳酸钠、氯化钡D．氯化钡、氢氧化钠、碳酸钠(2)设食盐水中Mg2＋的浓度为0.06mol·L－1，则加入氢氧化钠溶液后使溶液的pH≥________才会产生Mg(OH)2沉淀。(Ksp[Mg(OH)2]＝6.0×10－12)(3)反应器中发生两个转化，写出其中一个反应的化学方程式：______________________。(4)三种化合物的溶解度(S)随温度的变化曲线如图，在过滤器中需要趁热过滤，其主要原因是________________；滤渣的主要成分有不溶于酸的物质、________和________。(5)在蒸发浓缩器中通入高温水蒸气并控制温度在100～110℃，蒸发结晶，此时析出的晶体主要是________。(6)洗涤槽中洗涤晶体的目的是除去晶体表面的杂质，检验晶体表面的Cl－已洗涤干净的方法是________________________________________________________________________。解析　(1)粗盐水除杂时，Na2CO3必须在BaCl2之后加入，选项D正确。(2)c(OH－)≥＝10－5mol·L－1，pH≥9。(3)H2SO4溶解CaCO3、Mg(OH)2。答案　(1)D　(2)9\n(3)CaCO3＋H2SO4===CaSO4＋H2O＋CO2↑(或Mg(OH)2＋H2SO4===MgSO4＋2H2O)(4)温度较高时钙盐与镁盐分离更彻底(或高温下CaSO4·2H2O溶解度小)　硫酸钡(BaSO4)　硫酸钙(CaSO4或CaSO4·2H2O)(5)氯化钠(NaCl)(6)取最后洗涤液少许于试管中，滴加Ba(NO3)2溶液至不再产生沉淀，静置，向上层清液滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，无沉淀产生(意思明白即可)3．CaO2难溶于水，溶于酸生成过氧化氢，在医药上用作杀菌剂、防腐剂等。Ⅰ.CaO2制备原理：Ca(OH)2(s)＋H2O2(aq)===CaO2(s)＋2H2O(l)　ΔH＜0。不同浓度的H2O2对反应生成CaO2产率的影响如下表所示。H2O2/%51015202530CaO2/%62.4063.1063.2064.5462.4260.40(1)分析题给信息，解释H2O2浓度大于20%后CaO2产率反而减小的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。Ⅱ.过氧化钙中常含有CaO杂质，实验室可按以下步骤测定CaO2含量。步骤1：准确称取0.04～0.05g过氧化钙样品，置于250mL的锥形瓶中。步骤2：分别加入30mL蒸馏水和2mL盐酸(3mol·L－1)，振荡使之溶解。步骤3：向锥形瓶中加入5mLKI溶液(100g·L－1)。步骤4：用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色，然后_________________________，用硫代硫酸钠标准溶液继续滴定，________，记录数据。步骤5：平行测定3次，计算试样中CaO2的质量分数。滴定时发生的反应为2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。(2)过氧化钙溶解时选用盐酸而不选用硫酸溶液的原因是________________________________________________________________________。(3)加入KI溶液后发生反应的离子方程式为____________________________________。(4)请补充完整实验步骤4中的内容：________________；________________。Ⅲ.测定含有CaO杂质的CaO2含量的实验方法较多，某同学设计了仅用稀盐酸一种药品(仪器可任选)较为准确地测出CaO2\n含量的实验，请你帮该同学列出所需仪器清单(实验用品和用于固定的或连接的仪器可不写)。(5)仪器_________________________________________________________________。解析　(3)步骤2中，CaO2与盐酸反应生成H2O2，步骤3中H2O2与KI反应生成I2，可先写出H2O2＋I－―→I2＋H2O，然后配平。(4)考查滴定的基本操作，在滴定至终点前，应加入合适的指示剂，能指示I2存在的指示剂为淀粉溶液；终点的现象是溶液由蓝色突然变为无色，不能答成溶液由无色突然变为蓝色。(5)可称量一定质量的混合物，加入足量水，充分溶解后过滤，在滤液中加入足量盐酸，加热蒸发得到无水CaCl2，称量CaCl2的质量，即可计算CaO2的含量。答案　(1)H2O2浓度高，反应速率快，反应放热使体系温度迅速升高，加快H2O2发生分解(2)生成微溶的CaSO4覆盖在过氧化钙表面，使结果不准确(3)H2O2＋2I－＋2H＋===I2＋2H2O(4)加入指示剂淀粉溶液　直至溶液的蓝色恰好消失且半分钟内颜色不变(5)天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、蒸发皿、酒精灯(铁架台、铁圈、火柴、滤纸也可)4．铝铁合金在微电机中有广泛应用，某兴趣小组为利用废弃的铝铁合金设计了如下实验流程制备聚合硫酸铁和明矾。(1)聚合硫酸铁是一种无毒无害、化学性质稳定、能与水混溶的新型絮凝剂，微溶于乙醇，其化学式可表示为[Fe2(OH)x(SO4)y]n①聚合硫酸铁可用于净水的原理是________________。②有人认为上述流程中的“氧化”设计存在缺陷，请提出改进意见：________________；浓缩时向其中加入一定量的乙醇，加入乙醇的目的是________________。③加入试剂Y的目的是调节pH，所加试剂Y为________；溶液的pH对[Fe2(OH)x(SO4)y]n中x的值有较大影响(如图甲所示)，试分析pH过小(pH＜3)导致聚合硫酸铁中x的值减小的原因：________________________________________________________________。\n(2)明矾是一种常见的铝钾硫酸盐。①为充分利用原料，试剂X应为________。②请结合图乙所示的明矾溶解度曲线，补充完整由滤液Ⅰ制备明矾晶体的实验步骤(可选用的试剂有废弃的铝铁合金、稀硫酸、NaOH溶液和酒精)：向滤液Ⅰ中加入足量的含铝废铁屑至不再有气泡产生，________________________________________________________________________________________________________________________，得到明矾晶体。解析　(1)①聚合硫酸铁是能与水混溶的新型絮凝剂，具有吸附性。②HNO3作为氧化剂时，会被还原为氮的氧化物，对空气有污染，且能引进NO，应使用H2O2等绿色氧化剂；聚合硫酸铁微溶于乙醇，加入乙醇能降低聚合硫酸铁的溶解度，且乙醇易挥发，易于干燥产物。③所加试剂能与酸反应，且不能引进新的杂质，可以推出为Fe2O3或者Fe(OH)3；Fe3＋水解产生Fe(OH)3，酸性增强，抑制Fe3＋的水解，所以x的值减小。(2)①加入X后，铝和铁分离，可知X为碱，由于明矾为KAl(SO4)2·12H2O，充分考虑原料，该碱为KOH。②加入过量的酸，将AlO转化为Al3＋，根据图像分析，采用降温结晶的方法得到明矾晶体。答案　(1)①聚合硫酸铁具有吸附作用　②将稀HNO3改为H2O2(或O2、O3等)　降低聚合硫酸铁的溶解度，以便析出；所得产物易于干燥　③Fe2O3　pH过小，会抑制Fe3＋的水解(2)①KOH②过滤，向所得滤液中加入稀硫酸，生成白色沉淀，继续滴加稀硫酸至生成的沉淀溶解；将所得溶液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，用酒精洗涤晶体，干燥5．实验室用MnO2、KOH及KClO3为原料制取高锰酸钾的实验流程如下：(1)熔融时需用铁坩埚和铁制搅拌棒而不能用玻璃仪器，其原因是_________________。\n(2)熔融时，MnO2转化为K2MnO4，KClO3转化为KCl，其反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)几种物质的溶解度曲线如图所示。①歧化时，通入CO2至pH为10～11，K2MnO4绿色溶液转化为KMnO4和MnO2，其反应的离子方程式为___________________________________________________________；②歧化时不能通入过量CO2的原因是____________________________________________；③通入CO2后，用玻璃棒蘸取溶液点于滤纸上，观察到______________________________________________________________________________________________________，证明歧化反应已发生；④歧化后得到KMnO4晶体的操作依次为过滤、________、________及干燥。(4)在此实验流程中可循环使用的物质的化学式为________________________________________________________________________________________________________。解析　(1)因为KOH在高温下可与玻璃的主要成分SiO2反应，故熔融时需用铁坩埚和铁制搅拌棒。(2)由题意知反应化学方程式为3MnO2＋6KOH＋KClO33K2MnO4＋KCl＋3H2O。(3)①通入CO2发生歧化时的离子方程式为3MnO＋2CO2===2MnO＋MnO2↓＋2CO。②通入过量的CO2则会生成KHCO3，而KHCO3的溶解度比K2CO3小得多，采用降温结晶析出KMnO4的同时可能也会有KHCO3析出。③因为歧化反应的产物中有MnO，在滤纸上如果有紫红色，则表明歧化反应已发生。④歧化后先过滤除去MnO2沉淀，然后再加热浓缩，趁热过滤，最后干燥高锰酸钾晶体即可。(4)歧化反应的产物有MnO2，而开始熔融时也用到MnO2，故MnO2可循环利用。答案　(1)高温下KOH能与玻璃中的SiO2发生反应(2)3MnO2＋6KOH＋KClO33K2MnO4＋KCl＋3H2O(3)①3MnO＋2CO2===2MnO＋MnO2↓＋2CO\n②二氧化碳过量会生成溶解度比K2CO3小得多的KHCO3，可能与KMnO4同时析出　③滤纸上有紫红色　④加热浓缩　趁热过滤(4)MnO26．CoxFe3－xO4磁粉是一种比较好的高矫顽力磁粉。工业上以FeSO4为原料制备CoxFe3－xO4的主要步骤如下：FeSO4FeOOH晶种FeOOHFe2O3Fe3O4CoxFe3－xO4(1)步骤①是在FeSO4溶液中加入NaOH溶液，在40℃下搅拌生成FeOOH晶种。生成晶种的化学方程式为________________________。(2)步骤②将晶种移到放有FeSO4溶液和铁皮的生长槽中，升温到60℃，吹入空气，待晶种长大到一定尺寸后，过滤、水洗、干燥，得FeOOH粉末。生长槽中放入铁皮的目的是________________，吹入空气的作用为________________________。(3)步骤③将FeOOH在200～300℃下加热脱水，生成红色Fe2O3。实验室完成该操作需要下列仪器中的________(填字母)。a．蒸发皿　b．烧杯　c．坩埚　d．泥三角　e．酒精灯(4)步骤④通入H2，加热至300～400℃，生成Fe3O4。通入H2前要向加热炉中通入N2，其作用为______________________________________________________________。(5)步骤⑤加入CoSO4溶液，所得粗产品经过滤、洗涤、干燥即得成品。检验粗产品是否洗涤干净的实验操作和现象是_________________________________________________。(6)某研究小组欲用锂离子电池正极废料(含LiCoO2、铝箔、铁的氧化物)制备CoSO4·7H2O晶体。下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L－1计算)：金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3＋1.13.2Fe2＋5.88.8Co2＋6.99.4请完成下列实验步骤(可选用的试剂：H2O2、稀硝酸、稀硫酸、NaOH溶液)：①用N－甲基吡咯烷酮在120℃下浸洗正极废料，使LiCoO2与铝箔分离，得到LiCoO2\n粗品并回收铝。②________________________________________________________________________。③向所得粗品CoSO4溶液中加入NaOH溶液，调节pH约为5，过滤。④________________________________________________________________________。⑤将Co(OH)2沉淀溶于稀硫酸中，蒸发浓缩、降温结晶，得到CoSO4·7H2O晶体。解析　(3)200～300℃下加热脱水，属于高温灼烧，使用坩埚、泥三角、酒精灯。(5)检验洗涤液中是否有SO即可。(6)溶解(酸溶)→氧化Fe2＋→NaOH溶液调pH沉淀Fe3＋→用NaOH溶液沉淀滤液中Co2＋→酸溶Co(OH)2→获取CoSO4·7H2O晶体。答案　(1)4FeSO4＋8NaOH＋O24FeOOH＋4Na2SO4＋2H2O(2)消耗硫酸，生成FeSO4　氧化硫酸亚铁生成FeOOH，使晶种生长(3)cde(4)除去空气，防止氢气与氧气混合发生爆炸(5)取最后一次洗涤滤出液少许于试管中，滴加氯化钡溶液，如果不产生白色沉淀，则表明已洗涤干净(6)②用稀硫酸溶解LiCoO2，并加入过量H2O2　④向③所得滤液中加入NaOH溶液，调节pH至9.4，过滤，洗涤得到Co(OH)2沉淀7．硅藻土是由硅藻死亡后的遗骸沉积形成的，主要成分是SiO2和有机质，并含有少量的Al2O3、Fe2O3、MgO等杂质。下图是生产精制硅藻土并获得Al(OH)3的工艺流程。(1)粗硅藻土高温煅烧的目的是____________________________________________。(2)写出反应Ⅲ中生成Al(OH)3沉淀的化学方程式：_______________________________；氢氧化铝常用做阻燃剂，其原因是______________________________________________。(3)实验室用酸碱滴定法测定硅藻土中硅含量的步骤如下：步骤1：准确称取样品ag，加入适量KOH固体，在高温下充分灼烧，冷却，加水溶解。步骤2：将所得溶液完全转移至塑料烧杯中，加入硝酸至强碱性，得硅酸浊液。步骤3：向硅酸浊液中加入NH4F溶液、饱和KCl溶液，得K2SiF6沉淀，用塑料漏斗过滤并洗涤。\n步骤4：将K2SiF6转移至另一烧杯中，加入一定量蒸馏水，采用70℃水浴加热使其充分水解(K2SiF6＋3H2O===H2SiO3＋4HF＋2KF)。步骤5：向上述水解液中加入数滴酚酞，趁热用浓度为cmol·L－1NaOH的标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液VmL。①步骤1中高温灼烧实验所需的仪器除三角架、泥三角、酒精喷灯外还有________。a．蒸发皿　　b．表面皿　　c．瓷坩埚　　d．铁坩埚②实验中使用塑料烧杯和塑料漏斗的原因是_____________________________________。③步骤3中采用饱和KCl溶液洗涤沉淀，其目的是________________________________________________________________________________________________________。④步骤5中滴定终点的现象是______________________________________________。⑤样品中SiO2的质量分数可用公式“w(SiO2)＝×100%”进行计算。由此分析步骤5中滴定反应的离子方程式为___________________________________________。解析　(1)高温煅烧可使有机质和碳质转化为CO2而除去。(2)①反应Ⅲ是过量CO2通入NaAlO2溶液的过程，注意产物是NaHCO3，不能写成Na2CO3，因为CO2是过量的；②氢氧化铝分解吸收热量，生成的氧化铝是高熔点的物质，能有效隔绝空气、产生的水蒸气也能隔绝空气。(3)①灼烧应选择坩埚，瓷坩埚中SiO2易被KOH腐蚀，故选择铁坩埚；②HF腐蚀玻璃仪器，故与HF接触的仪器都应使用塑料材质的；③见参考答案；④这是NaOH溶液滴定酸性溶液的实验，故滴定终点为NaOH溶液过量半滴的时刻，即溶液呈弱碱性，酚酞显粉红色；⑤HF是弱碱，书写离子方程式时不能拆开书写。答案　(1)除去有机质和碳质(2)NaAlO2＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋NaHCO3　氢氧化铝分解吸收热量，且生成高熔点的氧化铝覆盖在表面(3)①d　②实验中产生的HF能与玻璃仪器中的SiO2等物质反应　③洗去沉淀表面的HF等杂质；增大K＋浓度，减少K2SiF6的损失　④最后一滴NaOH溶液滴入后溶液由无色变为粉红色，且30s内不褪色　⑤HF＋OH－===F－＋H2O[对点回扣]1．综合实验题的解题策略通常是“化整为零”，即把一道综合实验题分解成几个\n相对独立而又相互关联的小实验，根据各个小实验的操作步骤，再结合各个小实验之间的联系确定操作的先后顺序。可归纳如下注：江苏综合实验题比较重视实验过程中步骤的分析和实验方案的完善，在平时练习中要多加总结。2．三种常见实验方案设计的基本流程(1)物质制备实验方案的设计：应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。(2)性质探究型实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为：根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断得出结论。(3)性质验证实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为：根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象记录数据→综合分析得出结论。