2023届人教版高考化学新教材一轮复习第九单元化学实验基础课时规范练28物质的检验、分离和提纯（Word版带解析）

课时规范练28　物质的检验、分离和提纯基础巩固1.(2020海南等级考模拟)用化学沉淀法除去粗盐中的杂质离子,不需要的操作是(　　)　　　　　　　　　　　　　　　　A.溶解B.过滤C.分液D.蒸发2.(2020北京等级性考试,7)用下列仪器或装置(图中夹持装置略)进行相应实验,不能达到实验目的的是(　　)3.(2020江苏苏锡常镇四市调查一)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)A.用向上排空气法收集NOB.用装置甲配制100mL0.100mol·L-1的硫酸甲C.用装置乙蒸发CuCl2溶液可得到CuCl2固体乙　　D.向含少量水的乙醇中加入生石灰后蒸馏可得到无水乙醇4.(2020山东济宁期末)下列实验操作及物质鉴别、分离、提纯方法合理的是(　　)A.二氧化碳气体中有氯化氢:通过盛有饱和碳酸钠溶液的洗气瓶B.用氨水和稀盐酸分离溶液中的Mg2+和Al3+C.滴定接近终点时,滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁D.通过元素分析测定某无机固体样品的组成是MgH2C2O6,该固体可能是碱式碳酸镁5.(2020江苏化学,13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)\n选项实验操作和现象结论A向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液,加热,冷却后加NaOH溶液至中性,再滴加少量碘水,溶液变蓝淀粉未水解B室温下,向0.1mol·L-1HCl溶液中加入少量镁粉,产生大量气泡,测得溶液温度上升镁与盐酸反应放热C室温下,向浓度均为0.1mol·L-1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液,出现白色沉淀白色沉淀是BaCO3D向0.1mol·L-1H2O2溶液中滴加0.01mol·L-1KMnO4溶液,溶液褪色H2O2具有氧化性6.化学是一门以实验为基础的科学。(1)用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器略去),能达到实验目的的是　　　　　(填字母)。 ABCD干燥氯气吸收NH3石油的分馏制取乙酸乙酯(2)为除去粗盐中的MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质,某同学设计了一种制备精盐的实验方案,步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量):称取粗盐滤液精盐①第Ⅰ步操作的名称是　　　　　　　。 ②若第Ⅱ、Ⅳ步顺序颠倒,是否会对实验结果产生影响?　　　　　(填“有影响”或“无影响”)。 ③第Ⅴ步操作所需玻璃仪器的名称是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 能力提升7.(2020山东威海一模)已知柠檬酸易溶于水和乙醇,有酸性和还原性。用图示装置(夹持和加热仪器已省略)制备补血剂甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe](易溶于水,难溶于乙醇)。下列说法错误的是(　　)\nA.装置甲中所盛放的药品可以是石灰石和稀盐酸B.加入柠檬酸溶液可调节溶液的pH,并防止Fe2+被氧化C.丙中反应方程式为FeCO3+2H2NCH2COOH(H2NCH2COO)2Fe+CO2↑+H2OD.洗涤得到的甘氨酸亚铁所用的最佳试剂是柠檬酸溶液8.(2020山东淄博一模)依据反应2NaIO3+5SO2+4H2OI2+3H2SO4+2NaHSO4。利用下列装置分四步从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液,并回收NaHSO4。下列装置中不需要的是(　　)9.(双选)(2020江苏扬州阶段性检测二)室温下进行下列实验,根据实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)选项实验操作和现象结论A向CuSO4溶液中通入H2S,生成黑色沉淀(CuS)H2S的酸性比H2SO4强B向PbO2中滴加浓盐酸,出现黄绿色气体PbO2具有氧化性C在酒精灯上加热铝箔,铝箔熔化但不滴落熔点:氧化铝>铝D向NaCl和NaBr混合溶液中滴加少量AgNO3溶液,出现淡黄色沉淀(AgBr)Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)10.(2020年7月浙江选考,30)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。合成反应:SO2+Na2CO3Na2SO3+CO2　2Na2S+3SO22Na2SO3+3S　Na2SO3+SNa2S2O3\n滴定反应:I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6。已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,难溶于乙醇,50℃开始失结晶水。实验步骤:Ⅰ　Na2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。Ⅱ　产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到Na2S2O3·5H2O产品。Ⅲ　产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算Na2S2O3·5H2O含量。请回答:(1)步骤Ⅰ　单向阀的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是　。 (2)步骤Ⅱ　下列说法正确的是　　　　。 A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D.可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂(3)步骤Ⅲ　①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):检漏→蒸馏水洗涤→(　　)→(　　)→(　　)→(　　)→(　　)→开始滴定。A.烘干　B.装入滴定液至零刻度以上　C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下　D.用洗耳球吹出润洗液　E.排除气泡　F.用滴定液润洗2至3次G.记录起始读数②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是　。 ③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%,则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是　　。 拓展深化11.(2020年1月浙江选考,30)碘化锂(LiI)在能源、医药等领域有重要应用,某兴趣小组制备LiI·3H2O和LiI,流程如下:已知:a.LiI·3H2O在75~80℃转变成LiI·2H2O,80~120℃转变成LiI·H2O,300℃以上转变成无水LiI。b.LiI易溶于水,溶解度随温度升高而增大。c.LiI在空气中受热易被氧化。请回答:(1)步骤Ⅱ,调pH=7,为避免引入新的杂质,适宜加入的试剂为　　　　　　。 (2)步骤Ⅲ,包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是　　　　　　。 A.为得到较大的LiI·3H2O晶体颗粒,宜用冰水浴快速冷却结晶B.为加快过滤速度,得到较干燥的晶体,可进行抽滤C.宜用热水洗涤D.可在80℃鼓风干燥(3)步骤Ⅳ,脱水方案为:将所得LiI·3H2O置于坩埚中,300℃加热,得LiI样品。用沉淀滴定法分别测定所得LiI·3H2O、LiI样品纯度,测定过程如下:称取一定量样品,溶解,定容于容量瓶,将容量\n瓶中的溶液倒入烧杯,用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶,调pH=6,用滴定管中的AgNO3标准溶液滴定至终点,根据消耗的AgNO3标准溶液体积计算,得到LiI·3H2O、LiI的纯度分别为99.96%、95.38%。LiI纯度偏低。①上述测定过程提及的下列仪器,在使用前一定不能润洗的是　　　　　　。 A.容量瓶　B.烧杯C.锥形瓶D.滴定管②测定过程中使用到移液管,选出其正确操作并按顺序列出字母:蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→(　　　)→(　　　)→(　　　)→(　　　)→洗净,放回管架。 a.移液管尖与锥形瓶内壁接触,边吹气边放液b.放液完毕,停留数秒,取出移液管c.移液管尖与锥形瓶内壁接触,松开食指放液d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上,食指堵住管口e.放液完毕,抖动数下,取出移液管f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切,按紧管口③LiI纯度偏低,可能的主要杂质是　　　　　　。 (4)步骤Ⅳ,采用改进的实验方案(装置如图),可以提高LiI纯度。①设备X的名称是　　　　　　。 ②请说明采用该方案可以提高LiI纯度的理由 　。 课时规范练28　物质的检验、分离和提纯1.C　除去粗盐中的杂质离子,首先要将粗盐加水溶解,然后加入除杂试剂,过滤,最后将滤液蒸发结晶。故不需要的操作为分液。2.D　A项,配制溶液用玻璃棒引流,正确;B项,检验铜与浓硫酸反应产物SO2的同时,还用浸NaOH溶液的棉花团,防止污染空气,正确;C项,用水除去乙烯中混有的乙醇,正确;D项,乙醇和水能以任意比互溶,分液操作无法分离,错误。3.D　NO能与空气中的氧气反应,不能使用排空气法收集,NO难溶于水,应使用排水法收集NO,A错误;容量瓶是用来配制一定体积、一定物质的量浓度溶液的定量仪器,瓶上标有刻度、并标有容量;容量瓶对溶液的体积精确度要求较高,只能在常温下使用,瓶上标有使用温度,一般为25℃,浓硫酸稀释放热,应该在烧杯中进行,所以不能将浓硫酸直接在容量瓶中稀释,B错误;CuCl2溶液中存在水解平衡,加热蒸干氯化铜溶液,CuCl2+2H2OCu(OH)2↓+2HCl,水解生成的氯化氢在加热过程中挥发,蒸干得到水解产物氢氧化铜,C错误;氧化钙与水反应生成难挥发的氢氧化钙,能消耗乙醇中的水,乙醇易挥发,然后蒸馏即可得到乙醇,D正确。4.C　CO2和HCl都为酸性气体,碳酸钠和二氧化碳、HCl都反应,所以不能用碳酸钠溶液除去CO2中的HCl,可选择饱和NaHCO3溶液,A错误;镁离子和铝离子与氨水反应分别生成氢氧化镁和氢氧化铝沉淀,生成的沉淀均能溶于盐酸,B错误;滴定接近终点时,滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁,以减小实验误差,C正确;\n若为碱式碳酸镁,化学式应为Mg2(OH)2CO3,通过元素分析测定某无机固体样品的组成是MgH2C2O6,不能写出碱式碳酸镁,D错误。5.B　A项,淀粉可能部分水解,错误;C项,C与Ba2+、Ca2+均可以生成白色沉淀(BaCO3、CaCO3),错误;D项,H2O2与KMnO4溶液发生的氧化还原反应中,因Mn中的Mn元素处于最高价态,故+7价的Mn元素得电子生成Mn2+,故H2O2作还原剂,错误。6.答案(1)B　(2)①溶解　②有影响　③普通漏斗、玻璃棒、烧杯解析(1)A中应长管进气短管出气;B中NH3不溶于CCl4,不会引起倒吸,且上层的水会吸收NH3,防止NH3逸出;C中石油分馏实验中,温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处;D中由于蒸出的乙酸乙酯中含有乙醇、乙酸,它们均易溶于水,当导管口插入液面以下时易发生倒吸,饱和食盐水应改为饱和Na2CO3溶液。(2)除去粗盐中的可溶性杂质,实际上就是除去Mg2+(用NaOH溶液)、Ca2+(用Na2CO3溶液)、S(用BaCl2溶液),多余的Ba2+用Na2CO3溶液除去,故BaCl2溶液加在Na2CO3溶液之前,沉淀通过过滤除去,滤液中多余的OH-和C用稀盐酸除去。过滤时用到的主要仪器有普通漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台等。7.D　甘氨酸亚铁中亚铁离子容易被氧气氧化,所以需要整个装置处于无氧环境,则甲装置的作用是产生某种气体将装置中的氧气排尽,乙装置为除杂装置,碳酸氢钠可以吸收酸性比碳酸强的酸性气体如HCl,可知该实验中利用CO2将装置中的空气排尽;之后利用甘氨酸和碳酸亚铁反应制备甘氨酸亚铁,柠檬酸溶液具有还原性和酸性,可以抑制亚铁离子被氧化,同时促进碳酸亚铁的溶解。甲中可以利用石灰水和稀盐酸反应生成二氧化碳排尽装置中的空气,A正确;柠檬酸溶液有酸性和还原性,可以调节pH并防止亚铁离子被氧化,B正确;根据元素守恒以及要制备的目标产物可知丙中发生复分解反应,方程式为FeCO3+2H2NCH2COOH(H2NCH2COO)2Fe+CO2↑+H2O,C正确;由于甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于乙醇,用乙醇洗涤产品可以减少产品的溶解,提高产率和纯度,D错误。8.D　铜和浓硫酸加热生成硫酸铜、二氧化硫、水,所以可用A装置制取SO2,A正确;SO2气体把I还原为I2,可利用此反应吸收尾气,且倒扣的漏斗可防止倒吸,B正确;I2易溶于CCl4,用CCl4萃取碘水中的I2,然后用分液法将碘的四氯化碳溶液与水层分离,C正确;用蒸发结晶的方法从水溶液中提取NaHSO4,应该将溶液置于蒸发皿中加热,而不能用坩埚,D错误。9.BC　H2S是弱酸,H2SO4是强酸,结论错误,A错误;Cl从-1价升高到0价,被氧化,PbO2具有氧化性,B正确;铝箔表面迅速形成氧化铝,内部依然是铝,铝箔熔化但不滴落,说明外面的氧化铝熔点高于里面的Al,C正确;向NaCl和NaBr混合溶液中滴加少量AgNO3溶液,出现淡黄色沉淀(AgBr),有可能是Cl-浓度太小,D错误。10.答案(1)防止倒吸　pH过高,Na2CO3、Na2S反应不充分;pH过低,导致Na2S2O3转化为S和SO2(2)BC　(3)①F　B　E　C　G　②防止碘挥发损失③Na2SO3或Na2S2O3·5H2O失去了部分结晶水的产物\n解析(1)由题目信息,SO2易与Na2CO3、Na2S溶液反应,从而可能会引起装置C中溶液倒吸入装置A中,结合图中单向阀的结构可作出回答。装置C中反应混合溶液pH过高时,合成反应中CO2不易逸出,S与OH-反应而消耗,Na2CO3与Na2S反应不充分;pH过低时,Na2S2O3不能稳定存在:S2+2H+S↓+SO2↑+H2O。(2)A项,制备Na2S2O3·5H2O时,快速蒸发水分,会导致失去部分结晶水,错误;B项,蒸发浓缩出现晶膜时,停止加热,利用余热即可得到晶体,正确;C项,因Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇,加入乙醇会促进晶体析出,提高产率,正确;D项,结晶水合物会部分溶解在Na2CO3溶液中,错误。(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液,之后用蒸馏水洗涤滴定管,为防止稀释滴定液,使测定结果不准确,需用滴定液润洗2~3次;之后装入滴定液至零刻度以上,排除装置中的气泡,然后调整滴定液的液面至零刻度或零刻度以下,并记录起始读数;开始滴定。所以正确的操作和顺序为检漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定。②因单质碘易挥发而损耗,故碘量瓶在滴定前要盖上瓶塞。③由滴定原理:I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6可知,,而I2+S+H2O2I-+S+2H+反应中,=1>。故当Na2S2O3·5H2O产品中混有Na2SO3或晶体失去部分结晶水时,会导致产品中Na2S2O3·5H2O含量偏高。11.答案(1)LiOH　(2)B　(3)①AC　②d　f　c　b　③Li2O(4)①抽气泵　②抽除空气,避免LiI被氧化;减压,有利脱水解析(1)滤液中有过量的HI,为了不引入杂质,可加入LiOH与HI中和,反应中生成水。(2)A项,缓慢冷却可以得到较大晶体颗粒,错误;B项,抽滤可以加快过滤速率,正确;C项,用热水洗涤LiI,会将其溶解,晶体会有损失,错误;D项,80℃时,LiI·3H2O会转化为LiI·2H2O,同时LiI会被鼓入的空气氧化,错误。(3)①容量瓶不能润洗,否则所配溶液的浓度会变大;配好的溶液倒入烧杯中,然后多次取用,故此烧杯需要润洗,否则溶液的浓度会减小;锥形瓶中即使有水也不要紧,因为所取的物质的物质的量不会变化,故测定时,所求的物质的量不变,若润洗锥形瓶,则所测物质的浓度会变;滴定管盛放的是标准溶液,必须要润洗,否则所装溶液浓度会变小,计算所得的量会变大。②移液管的操作是先水洗,再润洗,然后吸溶液至标线以上,再放至标线处,表明此时移液管中的液体即为所移的液体的体积。最后将所移的液体放出来,停留数秒使得液体留干净。③LiI易被氧化,可能生成Li2O和I2,而LiI的测定是通过AgNO3与之反应生成AgI来计算的,此部分I-已被氧化,故测得LiI的含量变小。(4)用抽气泵可以防止空气直接进入氧化LiI。抽气时会使装置内的压强减小,有利于脱除结晶水,使得LiI的纯度提高。