新教材2024届高考化学二轮专项分层特训卷第三部分大题通关特训1化学实验综合一（附解析）

第三部分　大题通关特训通关特训1　化学实验综合(一)1．[2023·安徽定远第三中学校考二模]某化学研究性学习小组为了模拟工业流程从浓缩的海水中提取液溴，查阅资料知：Br2的沸点为59℃，微溶于水，有毒性。设计了如下操作步骤及主要实验装置(夹持装置略去)：①连接A与B，关闭活塞b、d，打开活塞a、c，向A中缓慢通入Cl2至反应结束；②关闭a、c，打开b、d，向A中鼓入足量热空气；③进行步骤②的同时，向B中通入足量SO2：④关闭b，打开a，再通过A向B中缓慢通入足量Cl2；⑤将B中所得液体进行蒸馏，收集液溴。请回答：(1)实验室中采用固液加热制备氯气的化学方程式为(2)________________________________________________________________________；(2)步骤②中鼓入热空气的作用为__________________________；(3)步骤③B中发生的主要反应的离子方程式为______________________________________。(4)此实验中尾气可用________(填选项字母)吸收处理。A．水B．浓硫酸C．NaOH溶液D．饱和NaCl溶液(5)步骤⑤中，用如图所示装置进行蒸馏，收集液溴，将装置图中缺少的必要仪器补画出来________。(6)若直接连接A与C，进行步骤①和②，充分反应后，向锥形瓶中滴加稀硫酸，再经步骤⑤，也能制得液溴。滴加稀硫酸之前，C中反应生成了NaBrO3等，该反应的化学方程式为__________________________________。(7)与B装置相比，采用C装置的优点为________________。2．[2023·四川宜宾统考二模]过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)是一种易溶于水，易分解的强氧化剂。它的一种“常温结晶”制备方法的原理为：2Na2CO3(s)＋3H2O2(l)===2Na2CO3·3H2O2(s)　ΔH<0，实验装置如图所示(夹持装置略去)。 已知：通常以活性氧质量分数[ω(活性氧)＝×100%]来衡量过碳酸钠产品的优劣。实验步骤：ⅰ.称取一定量无水碳酸钠，置于烧杯中，加蒸馏水溶解，将溶液转移到三颈烧瓶内，加入稳定剂，搅拌混匀。ⅱ.控制温度为25℃，边搅拌边向三颈烧瓶中缓慢滴加30%的H2O2溶液。ⅲ.再向三颈烧瓶中加入一定量的无水乙醇，反应一段时间。ⅳ.静置、真空抽滤、干燥得粗产品，冷却称重。回答下列问题：(1)仪器a的名称为________。(2)实验过程中产生的气体副产物是________(填化学式)，装置中玻璃导管的作用是________________________________________________________________________。(3)步骤ⅱ中，可采取的控温措施是________。滴加H2O2溶液速度不能太快，原因是________________________________________________________________________。(4)步骤ⅲ中，加入乙醇的目的是______________________________。反应时间与产率、活性氧质量分数(ω)的关系如下图所示，最适宜的反应时间为________min左右。(5)现将0.50g粗产品(杂质不参与反应)置于锥形瓶中，加水溶解，再加入足量稀H2SO4，用0.1000mol·L－1KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4标准溶液15.00mL。则粗产品中活性氧质量分数是________。3．[2023·安徽安庆统考二模]重铬酸钾作为实验室重要的基准物质，通常用来标定某些物质的浓度。实验室模拟固体碱熔氧化法制备K2Cr2O7步骤如下：Ⅰ、制备阶段①氧化焙烧：在熔融碱中，用强氧化剂氯酸钾氧化Cr2O3，得到易溶于水的铬酸盐；②熔块提取：用水浸取熔体，过滤，将滤液酸化；③复分解结晶：向酸化后的滤液中加入细小KCl晶体，抽滤、干燥、得粗产品重铬酸钾。Ⅱ、纯度分析称取1.000g的粗产品，配制成100mL溶液，取25.00mL用硫酸酸化，加入适量KI和指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定至亮绿色。回答下列问题：(1)在氧化焙烧时，用________进行熔融(填仪器名称)，下列仪器在纯度分析中用不到的是________(填序号)。 (1)步骤①中使用的碱为苛性钠，写出该步反应的化学方程式(2)________________________________________________________________________。(3)步骤②中加入强酸酸化的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)步骤③中加入细小KCl晶体能得到重铬酸钾，原理为2KCl＋Na2Cr2O7===2NaCl＋K2Cr2O7该反应能发生的原因是(4)________________________________________________________________________。(5)纯度分析中选择的指示剂是________，写出酸性重铬酸钾与KI反应的离子方程式____________________________。滴定原理是I2＋2S2O===2I－＋S4O，若滴定终点消耗0.2000mol·L－1Na2S2O3标准溶液22.50mL，则该产品纯度为________%(保留两位小数)。4．[2023·广东肇庆高要一中校考二模]某校研究性学习小组就氮及其化合物展开研究。(1)①实验室加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物制取氨气的化学方程式是____________________________。②检验氯化铵固体中含有NH的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)研究性学习小组用稀硝酸和含有杂质的铜粉通过下列过程制取硝酸铜晶体[Cu(NO3)2·3H2O]①含杂质的铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，将坩埚置于________上(填写仪器名称，下同)，取用坩埚应使用________，灼烧后的坩埚应放在________上，不能直接放在桌面上。②在步骤Ⅲ中，必须进行的实验操作是________、冷却结晶、________、洗涤、干燥。③书写稀硝酸与铜反应的离子方程式______________________________________________。书写二氧化氮通入氢氧化钠溶液的离子方程式________________________________。(3)该小组成员用氨气还原氧化铜的方法测定铜的近似相对原子质量，其反应化学方程式为3CuO＋2NH33Cu＋N2＋3H2O，反应前称取CuOag，待CuO充分反应后，他们测得生成H2O的质量为bg，利用如图所示的仪器完成该实验。①仪器连接的顺序是________(填编号，仪器可重复使用)。②列出计算铜的近似相对原子质量的表达式____________。 ③下列情况将使测定结果偏小的是________(填字母编号)。A．CuO未全部还原为CuB．CuO受潮C．CuO中混有Cu(4)现有NaCl、Na2SO3和Na2SO4的混合溶液，请设计实验证明①溶液中存在SO________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②溶液中存在SO________________________________________________________________________________________________________________________________________________。5．[2023·辽宁鞍山统考二模]四氯化锡(SnCl4)是一种重要的化工原料，主要用于有机锡化合物的制造，也可用作分析试剂、有机合成脱水剂等。已知锡单质在加热时可直接与氯气化合生成SnCl4，某实验小组用如下装置对其进行合成。【相关药品性质】药品颜色、状态熔点(℃)沸点(℃)其他性质Sn银白色固体2312260较活泼金属能与O2、HCl等气体发生反应SnCl4无色液体－33114极易水解产生SnO2·xH2O溶胶请回答下列问题：(1)仪器A的名称是________；(2)写出SnCl4水解的化学方程式__________________________________。将少量SnCl4置于空气中可观察到的现象是________；(3)检验装置气密性后，向A中装入KMnO4固体，小试管D内装入Sn片，恒压滴液漏斗中加入浓盐酸，________(填“操作”及“现象”)，点燃酒精灯开始反应；(4)若无洗气瓶B，可能会导致的问题是__________________________________________________；洗气瓶C中所盛放的药品是________；(5)实验结束后，小试管E内收集到的液体呈淡黄色，其原因是____________________；(6)碳与锡可形成多种氯化物，其沸点如下：氯化物CCl4SnCl2SnCl4沸点(℃)76623(分解)*114*注：SnCl2加热至623℃，未沸腾直接分解解释表中氯化物沸点差异的原因________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。6．[2023·四川自贡统考二模]己二酸在有机合成工业等方面都有重要作用，以环己醇(OH，M＝100，ρ＝0.95g·mL－1)为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COOH，M＝146]。[实验原理] 已知：3OH＋8KMnO43KOOC(CH2)4COOK＋8MnO2＋2KOH＋5H2O　ΔH<0[实验步骤]向250mL三颈烧瓶中加入搅拌磁子、50mL1.0%的KOH溶液和9.0g高锰酸钾，按图1所示安装装置，控制滴速维持温度在45℃左右，滴加环己醇共2.0mL，滴加结束时需启动加热装置加热一段时间。趁热分离出氧化液中的MnO2，再用约4mL浓HCl溶液，使溶液呈酸性，加热浓缩使溶液体积减少至10mL，经过冷却、脱色得到1.46g产品。(1)图1中冷却水从冷凝管________(填“a”或“b”)口流入，搅拌磁子的作用是__________________________________________________________。(2)“氧化”过程，三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高，其原因是______________；在环己醇不同滴加速度下，溶液温度随滴加时间变化曲线如图2，为了实验安全，应选择的滴速为________滴/min。(3)完成“氧化”后，用玻璃棒蘸取一滴反应混合液点在滤纸上，在黑色圆点周围出现紫色环。该现象说明________________；向溶液中加入适量的KHSO3，直到点滴实验呈负性为止，如果KHSO3用量不足，在己二酸“制备”过程中会观察到________(填颜色)的气体逸出。(4)分离出MnO2的装置为________(填标号)；己二酸的产率是________(用最简的分数表示)。1．[2023·湖南校联考二模]铜盐主要用于杀毒和驱虫。实验室采用滴定法测定硫酸铜样品中铜的含量。实验步骤如下：Ⅰ.铜盐的溶解：准确称取硫酸铜样品0.5g于碘量瓶中，加入1mol·L－1H2SO4溶液和30mLH2O使之溶解。Ⅱ.滴定：向上述碘量瓶中加入5mL20%KI溶液，立即用0.1mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色。然后加入1mL淀粉溶液，继续滴定溶液呈浅蓝色。再加入5mL10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为VmL。回答问题： (1)利用浓硫酸配制250mL1mol·L－1H2SO4溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、________________。下列关于容量瓶的操作，正确的是________。(2)溶解硫酸铜加入硫酸的目的是______________；不能将硫酸换为盐酸的理由是____________________________________。(3)已知滴定过程加入5mL20%KI溶液，有白色沉淀(CuI)生成，发生的离子反应方程式为__________________________。(4)已知I2＋I－⇌I，CuI容易吸附I，加入KSCN溶液的目的是将CuI转化为CuSCN沉淀并释放吸附的I，如不加KSCN溶液，则测量结果________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。(5)滴定终点的现象是________________________________________________________________；已知I2＋2S2O===2I－＋S4O，则硫酸铜样品中铜的含量为________%。2．[2023·河南开封统考二模]某小组根据硫元素的化合价，预测SO2既有还原性又有氧化性，并设计实验进行探究。探究SO2的还原性：向试管中通入足量SO2(尾气处理装置已略)，记录如下。(1)a中反应的离子方程式为(2)________________________________________________________________________。(2)b中的实验现象为______________。将b所得溶液分成三份，进行如下实验。实验①向第一份溶液中加入K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀。实验②向第二份溶液中加入KSCN溶液，不变红，再加入新制的氯水，溶液变红。实验③向第三份溶液中先加入稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。上述实验不能证明SO2与Fe3＋发生了氧化还原反应的是________，原因是________________________________________________________________________。3．[2023·湖南衡阳校联考二模]碘酸钾是常用的食盐加碘剂。某研究小组在实验室采用如下两种方法进行碘酸钾的制备。方法一：采用如图所示装置，先用高锰酸钾制备氯气，再用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。 方法二：采用如下实验流程，直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。已知：(Ⅰ)KIO3是一种白色晶体，在水中溶解度随温度升高而增大；不溶于乙醇。(Ⅱ)KMnO4溶液在中性条件下的还原产物为一种不溶于水的沉淀。(1)方法一中装置a的作用是净化Cl2，其中的试剂为________，装置b的名称为________。(2)方法一中多孔球泡装置的作用是________________________________________________________________________。(3)方法二中水浴加热时发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)方法二中滴入适量乙醇的作用是________________。(5)在获取碘酸钾产品的操作中，下列说法正确的是________(填字母序号)。A．加热浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角和坩埚等仪器B．在冷却结晶时，温度过低可能会有杂质析出导致产品不纯净C．采用抽滤可使过滤速率加快D．为提高洗涤效果，可用热水进行洗涤(6)方法二所得产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取ag产品配制成250mL溶液作为待测液，取25.00mL该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾，用适量的盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处3min，用cmol·L－1的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许指示剂，滴定到溶液为无色。平行滴定三次，平均消耗标准液VmL，计算产品的纯度。已知：I2＋2S2O===S4O＋2I－。①指示剂宜选用________溶液；②产品碘酸钾的质量分数为________。4．[2023·山东枣庄统考二模]三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室可利用下面装置模拟制取三氯化铬(K1、K2为气流控制开关)。 原理：Cr2O3＋3CCl43COCl2＋3CrCl3已知：COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体(1)实验装置合理的连接顺序为a—________(填仪器接口字母标号)。(2)步骤如下：ⅰ.连接装置，检查装置气密性，装入药品并通N2；ⅱ.加热反应管至400℃；ⅲ.控制开关，加热CCl4，温度保持在50～60℃之间；ⅳ.加热石英管继续升温至650℃，直到E中反应基本完成，切断管式炉的电源；ⅴ.停止A装置水浴加热，……；ⅵ.装置冷却后，结束制备实验。①步骤ⅰ中，开关K1、K2的状态分别为________。②补全步骤ⅴ的操作：______________，其目的是__________________。(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是______________________。(4)装置D中反应的离子方程式为____________________________。(5)取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量2mol·L－1NaOH溶液，生成绿色沉淀Cr(OH)3。冷却后，加足量30%H2O2，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入2mol·L－1H2SO4酸化，再加入足量KI溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以Cr3＋存在，暗处静置5min后，加入指示剂，用0.0250mol·L－1标准Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗标准Na2S2O3溶液21.00mL(杂质不参加反应)。已知：2Cr(OH)3＋3H2O2＋4OH－===2CrO＋8H2O；2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI①绿色沉淀完全溶解后，继续加热一段时间再进行后续操作，目的是________________。②样品中无水三氯化铬的质量分数为________(结果保留三位有效数字)。③若将碘量瓶换为锥形瓶，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果________(填“ 偏高”“偏低”或“无影响”)。5．[2023·河南新乡统考二模]苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验：苯甲酸实验室制备原理为：实验装置如图所示。已知：甲苯的密度是0.872g·L－1；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。实验步骤：Ⅰ.在50mL三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高锰酸钾，油浴加热至反应结束。Ⅱ.将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1，滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤，得到滤渣2；将滤液放入冰水浴中，然后加酸酸化，有晶体析出，减压过滤，洗涤、干燥，得到苯甲酸晶体。Ⅲ.回收二氧化锰：将滤渣2和滤纸一并转移到坩埚中，加热灼烧，所得固体与干燥后的滤渣1合并，称重得2.5g固体。Ⅳ.二氧化锰纯度的测定：称取0.5g回收的二氧化锰，放于烧杯中，再加入25mL0.3mol·L－1草酸钠溶液及50mL12mol·L－1硫酸，加热至二氧化碳不再产生，稀释至250mL，加热至近沸。趁热以浓度为0.05mol·L－1的高锰酸钾标准液滴定过量的草酸钠，消耗高锰酸钾的体积为16.0mL。已知：MnO2＋C2O＋4H＋===Mn2＋＋2CO2↑＋2H2O2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O回答下列问题：(1)仪器A的名称为____________，该装置的作用是________________________。(2)步骤Ⅰ中，判断反应结束的现象是______________________。(3)步骤Ⅱ中加酸酸化，加的酸可以是________(填序号)。①稀硫酸②盐酸滤液放入冰水浴的原因是____________________________________。(4)滤渣2的主要成分为MnO(OH)2，请写出生成MnO(OH)2的离子方程式：______________________________。(5)用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是________________________________________，二氧化锰的纯度为________%。6．[2023·黑龙江哈尔滨三中校考二模]三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，M＝491g·mol－1)，是制备某些负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室中，可通过摩尔盐晶体 [(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，M＝392g·mol－1]制备。实验步骤如下：①称取5.0g摩尔盐晶体，加入含5滴1.00mol·L－1H2SO4溶液的蒸馏水溶解。②向上述溶液中滴加饱和H2C2O4溶液，加热煮沸，生成FeC2O4·2H2O胶状沉淀后继续煮沸3分钟，过滤。③在上述沉淀中加入饱和K2C2O4溶液。水浴加热至40℃滴加H2O2溶液，一段时间后，除去过量的H2O2溶液。④加入4mL饱和H2C2O4溶液，调节溶液的pH为3⑤一系列操作后，得到三草酸合铁酸钾晶体的质量为6.0g。回答下列问题：(1)在实验室中，配制1.00mol·L－1H2SO4溶液，不需要的仪器有________(从图中选择，写出名称)。(2)步骤②中生成FeC2O4·2H2O胶状沉淀后，继续煮沸3分钟的目的________________________________。(3)由FeC2O4·2H2O沉淀、K2C2O4溶液、H2O2溶液、H2C2O4溶液制备K3[Fe(C2O4)3]溶液的化学反应方程式________________________________________。(4)步骤③除去过量H2O2溶液的方法是________。(5)析出的三草酸合铁酸钾晶体通过如图所示装置进行分离，与普通过滤装置相比，该装置的优点是________________。所得三草酸合铁酸钾晶体的产率是________%。 通关特训1　化学实验综合（一）经典必练1．答案：（1）MnO2＋4HCl（浓）MnCl2＋Cl2↑＋2H2O（2）使A中生成的Br2随空气流进入B中（3）Br2＋SO2＋2H2O===2Br－＋SO＋4H＋（4）C（5）（6）3Br2＋3Na2CO3===5NaBr＋NaBrO3＋3CO2↑（7）操作简单，污染小解析：连接A与B，关闭活塞b、d，打开活塞a、c，向A中缓慢通入氯气，氯气和溴离子反应生成溴单质和氯离子，反应结束后关闭a、c，打开b、d，向A中鼓入足量热空气，将溴单质吹出到B中与二氧化硫反应；关闭b，打开a，再通过A向B中缓慢通入足量Cl2，将溴离子充分反应生成溴单质，将B中所得液体进行蒸馏，收集液溴。（1）实验室制备氯气的反应为二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式为：MnO2＋4HCl（浓）MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；（2）溴易挥发，升高温度促进其挥发，所以通入热空气的目的是吹出Br2；（3）二氧化硫具有还原性，把单质溴还原为溴离子，反应的离子方程式为：Br2＋SO2＋2H2O===2Br－＋SO＋4H＋；（4）氯气不可能完全反应，氯气和溴离子反应生成溴单质，未反应的二氧化硫、氯气和溴都有毒，不能直接排空，且这几种物质都能和碱反应，所以用碱液吸收；（5）蒸馏需要蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、温度计、牛角管和锥形瓶等；达到提纯溴的目的，操作中应控制的关键条件是把温度控制在溴的沸点59℃，并收集该温度下的馏分，步骤⑤中，用图2所示装置进行蒸馏，收集液溴，装置图中缺少的必要仪器是温度计和水浴装置，将装置图中缺少的必要仪器补画出来，装置图为：;（6）根据题给信息，溴和碳酸钠反应生成了溴化钠和溴酸钠，据此写出：Br2＋Na2CO3NaBr＋NaBrO3，根据化合价升降总数相等配平为：3Br2＋3Na2CO35NaBr＋NaBrO3，根据原子守恒，还有产物二氧化碳，故反应方程式为：3Br2＋3Na2CO3===5NaBr＋NaBrO3 ＋3CO2↑；（7）采用C装置，步骤少，减少了二氧化硫的污染。2．答案：（1）分液漏斗（2）O2　平衡气压，使得液体顺利滴下（3）冰水浴　该反应为放热反应，加入H2O2溶液的速度过快会导致大量放热，造成过氧化氢的分解（4）降低2Na2CO3·3H2O2的溶解度，使得2Na2CO3·3H2O2结晶析出　60（5）12%解析：该实验目的是制备过碳酸钠，即加入原料H2O2溶液和无水碳酸钠于三颈烧瓶中，在常温下反应得到目标产物。由于该反应为放热反应，所以应该控制H2O2溶液的滴加速度和采用冰水浴。原料之一H2O2易分解产生O2，为保证H2O2溶液能够顺利滴入，装置应接通空气，平衡装置内压力。产物过碳酸钠易溶于水，应降低过碳酸钠在溶液中的溶解度，使产物顺利析出。（1）仪器a的名称为分液漏斗；（2）实验过程中会发生2H2O2===2H2O＋O2↑的副反应，故产生气体副产物的化学式为O2，装置中玻璃导管的作用是平衡气压，使液体顺利滴下；（3）步骤ⅱ中，可采取的控温措施是冰水浴；制备过碳酸钠的反应为放热反应，若滴加过氧化氢溶液的速度太快，会造成过氧化氢和过碳酸钠分解，故滴加过氧化氢溶液的速度不能太快；（4）步骤ⅱ中，过碳酸钠易溶于水，加入乙醇的目的是降低过碳酸钠的溶解度，便于产品析出；由图可知在60min时产率最高，活性氧质量分数较高，60分钟后虽然活性氧质量分数升高，但产率急剧下降，故最适宜的反应时间为60min左右。（5）用KMnO4标准溶液滴定发生2KMnO4＋5H2O2＋3H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋5O2↑＋8H2O反应，可计算体系中有n（H2O2）＝0.015L×0.1000mol·L－1×＝3.75×10－3mol，粗产品中活性氧质量分数ω（活性氧）＝×100%＝12%。3．答案：（1）铁坩埚　A（2）Cr2O3＋4NaOH＋KClO32Na2CrO4＋KCl＋2H2O（3）将CrO转化为Cr2O（2CrO＋2H＋⇌Cr2O＋H2O）（4）K2Cr2O7溶解度较小（5）淀粉溶液　Cr2O＋6I－＋14H＋===2Cr3＋＋3I2＋7H2O　88.20解析：（1）焙烧碱应该选择铁坩埚以免被碱腐蚀。纯度分析中需要称量固体并配制一定浓度溶液，最后进行滴定。需要用到天平、碱式滴定管、锥形瓶等而没有用到冷凝管；（2）氯酸钾氧化Cr2O3为＋6价即Na2CrO4，反应为Cr2O3＋4NaOH＋KClO32Na2CrO4＋KCl＋2H2O；（3）反应中存在2CrO＋2H＋⇌Cr2O＋H2O，酸化使平衡正向，将CrO转化为Cr2O；（4）K2Cr2O7溶解度较小而以沉淀析出；（5）K2Cr2O7酸性条件下将KI氧化为I2反应为Cr2O＋6I－＋14H＋===2Cr3＋＋3I2＋7H2O，I2再与Na2S2O3反应产生I－。所以指示剂选淀粉。K2Cr2O7～3I2～6Na2S2O3。n（Na2S2O3）＝cV＝0.2000mol·L－1×22.50×10－3L＝4.5×10－3mol。n（K2Cr2O7）＝7.5×10－4mol，则产品的纯度为×100%＝88.20%。 4．答案：（1）①2NH4Cl＋Ca（OH）2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O②取样，加入适量蒸馏水溶解后，加入足量浓氢氧化钠溶液后，加热，有气泡生成，用湿润的红色石蕊试纸检验生成气体，变蓝，（或用蘸有浓盐酸的玻璃棒，白烟）证明NH存在（2）①泥三角　坩埚钳　石棉网　②蒸发浓缩　过滤③3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O　2NO2＋2OH－===NO＋NO＋H2O（3）①BCACCD　②－16　③B（4）①加入稀硫酸后将气体通入品红溶液，若品红溶液褪色，说明存在SO（其他合理答案均可）②取样，加入足量稀盐酸后，滴加几滴氯化钡溶液，有白色沉淀生成解析：该小组成员用氨气还原氧化铜的方法测定铜的近似相对原子质量，其反应化学方程式为3CuO＋2NH33Cu＋N2＋3H2O，氨气还原氧化铜时，应先制备氨气，并用碱石灰干燥氨气，生成的氨气在加热条件下与氧化铜反应，生成的水用碱石灰吸收以测定生成水的质量，最后用水吸收氨气，为防止D中水进入C中，应该在C和D之间再连接一个C装置。（1）①氯化铵与氢氧化钙在加热条件下生成氨气、氯化钙、水，方程式为2NH4Cl＋Ca（OH）2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；②检验氯化铵固体中含有NH的方法是：取样，加入适量蒸馏水溶解后，加入足量浓氢氧化钠溶液后，加热，有气泡生成，用湿润的红色石蕊试纸检验生成气体，变蓝，（或用蘸有浓盐酸的玻璃棒，白烟）证明NH存在；（2）①含杂质的铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，将坩埚置于泥三角上，取用坩埚应使用坩埚钳，灼烧后的坩埚应放在石棉网上，不能直接放在桌面上；②在步骤Ⅲ中由硝酸铜溶液得到了硝酸铜晶体[Cu（NO3）2·3H2O]，必须进行的实验操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；③稀硝酸与铜反应生成硝酸铜和一氧化氮，离子方程式为：3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O；二氧化氮通入氢氧化钠溶液中生成硝酸钠和亚硝酸钠，N元素化合价由＋4价上升到＋5价，又由＋4价下降到＋3价，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：2NO2＋2OH－===NO＋NO＋H2O；（3）①氨气还原氧化铜时，应先制备氨气，并用碱石灰干燥氨气，生成的氨气在加热条件下与氧化铜反应，生成的水用碱石灰吸收以测定生成水的质量，最后用水吸收氨气，为防止D中水进入C中，应该在C和D之间再连接一个C装置；②根据反应方程式3CuO＋2NH33Cu＋N2＋3H2O，可知氧化铜和水的物质的量相等，所以有以下关系式：＝，解得Ar（Cu）＝－16＝－16；③由②可知Ar（Cu）＝－16＝－16，A.若CuO未完全起反应，说明m（H2O）偏小，结果偏大；B.若CuO不干燥，说明m（CuO）偏小，m（H2O）偏大，结果偏低；C.若CuO中混有不反应的杂质，说明m（H2O）偏小，结果偏大；选B。（4）①溶液中存在SO，加入强酸后能够生成二氧化硫，设计实验证明 为：加入稀硫酸后将气体通入品红溶液，若品红溶液褪色，说明存在SO；②检验溶液中存在SO的方法为：取样，加入足量稀盐酸后，滴加几滴氯化钡溶液，有白色沉淀生成。5．答案：（1）蒸馏烧瓶（2）SnCl4＋（x＋2）H2O===SnO2·xH2O（胶体）＋4HCl　产生白雾（3）打开活塞滴入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后（4）HCl未除可与Sn产生H2，与Cl2混合加热时可能发生爆炸　浓硫酸（5）SnCl4中溶有Cl2（6）SnCl2为离子晶体，故沸点最高。SnCl4与CCl4为分子晶体，SnCl4分子量较大，故沸点较高解析：A装置用于制取氯气，因为没有加热装置，因此可选用高锰酸钾与浓盐酸制取，氯气通入盛有饱和食盐水的B中除去HCl，再通入C中干燥氯气，干燥氯气进入D中在加热条件下与Sn反应生成SnCl4，SnCl4进入E中被冷凝，E后的洗气瓶中装有浓硫酸防止水进入E中使SnCl4水解，最终过量的氯气用NaOH溶液吸收。（1）由仪器A的构造可知为蒸馏烧瓶；（2）已知SnCl4水解产生SnO2·xH2O溶胶，水解方程式为：SnCl4＋（x＋2）H2O===SnO2·xH2O（胶体）＋4HCl，将少量SnCl4置于空气中吸收空气中的水蒸气发生水解生成HCl气体，会形成白色酸雾；（3）为防止Sn与空气中氧气反应，在点燃D处酒精灯前应先制取氯气，用氯气排尽装置中的空气后再点燃D处酒精灯，具体操作：打开活塞滴入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后点燃酒精灯。（4）若无洗气瓶B，则挥发出的HCl气体会进入D中与Sn反应生成氢气，氢气与氯气在加热条件下会发生爆炸；洗气瓶C中为浓硫酸目的是干燥氯气防止水蒸气接触产物SnCl4使其水解；（5）过量的氯气会部分溶于液态SnCl4，使其显黄色；（6）SnCl2沸点较高，因其为离子晶体，离子晶体的熔沸点高于分子晶体，SnCl4与CCl4为分子晶体，SnCl4分子量较大，分子间作用力较大，分子间作用力越大，熔沸点越高。6．答案：（1）b　使反应物混合均匀加速反应，且可以散热防止温度过高（2）反应焓变小于零为放热反应　5（3）高锰酸钾溶液过量　黄绿色（4）C　解析：三颈烧瓶中加入搅拌磁子、KOH溶液和高锰酸钾，维持温度在45℃左右，滴加环己醇共2.0mL，反应生成KOOC（CH2）4COOK，过滤后滤液加入适量的KHSO3，再用约4mL浓HCl溶液，酸化后处理得到产品；（1）图1中冷却水应下进上出，从冷凝管b口流入；反应为放热反应且需维持温度在45℃左右，故搅拌磁子的作用是使反应物混合均匀加速反应，且可以散热防止温度过高；（2）反应焓变小于零为放热反应，故三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高；由题干可知，反应需维持温度在45℃左右，结合图像可知，为了实验安全，应选择的滴速为5滴/min；（3）高锰酸钾溶液为紫色，出现紫色环，该现象说明高锰酸钾溶液过量；KHSO3具有还原性，可以除去过量的高锰酸钾溶液，如果KHSO3用量不足，在己二酸“制备”过程中加入盐酸后，氯离子会被高锰酸钾氧化为氯气，会观察到生成黄绿色气体；（4）二氧化锰为固体，分离固液选择过滤操作，故分离出MnO2的装置为C；由题干可知，高锰酸钾过量，环己醇2.0mL为＝0.019mol，则理论生成0.019mol己二酸，故己二酸的产率是×100%＝。高分必刷1．答案：（1）量筒、胶头滴管　C （2）抑制Cu2＋水解　Cu2＋易与Cl－形成[CuCl4]2－，影响实验结果（3）2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2（4）偏小（5）当滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变成无色，且半分钟无变化　1.28V解析：（1）由浓硫酸配制稀硫酸需要量取浓硫酸的体积，需要量筒，“定容”需要胶头滴管；该操作为振荡，要轻轻晃动容量瓶，不能用手捂住容量瓶口上下振荡，A错误；定容视线与液凹面最低处相平，B错误；移液需要用玻璃棒引流，C正确；该操作为摇匀，要盖好瓶塞，上下反复颠倒，摇匀，D错误；（2）铜离子易水解，故加入硫酸可抑制铜离子的水解；Cu2＋易与Cl－形成[CuCl4]2－，影响实验结果；（3）根据电子守恒和元素守恒即可配平方程式为2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2；（4）不加入KSCN溶液，CuI就会吸附I，造成溶液中I2的浓度偏小，消耗硫代硫酸钠溶液的体积也降低，使测量结果偏小；（5）滴点终点的现象为当滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变为无色且半分钟不恢复原来的颜色；根据方程式有关系式2Cu2＋～I2～2Na2S2O3，n（Cu2＋）＝0.1mol·L－1×V×10－3L，m（Cu2＋）＝6.4V×10－3g，w＝[]×100%＝1.28V%。2．答案：（1）SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋2I－＋SO（2）溶液变为浅绿色　实验③　原溶液中含有SO解析：（1）a中溶液的棕黄色褪去，发生的反应为：SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋2I－＋SO；（2）b中硫酸铁溶液为棕黄色，通入二氧化硫后被还原，溶液变成浅绿色；若发生氧化还原反应，则生成Fe2＋，能证明有Fe2＋的存在，前两个实验结果能证明，第三组只能证明有硫酸根的存在，硫酸铁溶液中阴离子存在硫酸根，无法证明硫酸根为氧化产物，所以答案为实验③；原因为：原溶液中含有SO。3．答案：（1）饱和食盐水或饱和NaCl溶液　三颈烧瓶或三口烧瓶（2）增大氯气与溶液的接触面积，使氯气充分反应，提高产率（3）KI＋2KMnO4＋H2OKIO3＋2MnO2＋2KOH（4）除去多余的高锰酸钾（5）BC（6）①淀粉　②%解析：方法一：高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，用饱和食盐水除氯气中的氯化氢，氯气通入碘化钾和氢氧化钾的混合液中反应生成碘酸钾，用氢氧化钠吸收氯气，防止污染。方法二：直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，用乙醇除去剩余的高锰酸钾，抽滤除去二氧化锰，滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，得到碘酸钾产品。（1）方法一中，高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，氯气中含有氯化氢杂质，装置a的作用是净化Cl2，其中的试剂为饱和食盐水；根据图示，装置b的名称为三颈烧瓶；（2）多孔球泡装置可增大氯气与碘化钾溶液的接触面积，使氯气充分反应；（3）根据信息提示，KMnO4溶液在中性条件下的还原产物为一种不溶于水的沉淀，即为MnO2，所以化学方程式为KI＋2KMnO4＋H2OKIO3＋2MnO2＋2KOH；（4）高锰酸钾能被乙醇还原，滴入适量乙醇的作用是除去多余的高锰酸钾；（5）三脚架、泥三角和坩埚的联合使用可用于灼烧固体，不能进行加热浓缩，加热浓缩用蒸发皿，A错误；在冷却结晶时，温度过低可能会有杂质析出导致产品不纯净，B正确；抽滤可使过滤速率增大，C正确；碘酸钾固体在热水中溶解度大，用热水洗涤时会导致产品损失，D错误； （6）①淀粉液遇碘单质变蓝，宜选用淀粉溶液作指示剂；②ag产品消耗硫代硫酸钠的物质的量为10cV×10－3mol，由关系式KIO3～3I2～6S2O可算出产品中KIO3的物质的量为×10－3mol，质量分数为×100%＝%。4．答案：（1）hi（或ih）debcf（g）（2）①K1开，K2关　②继续通入N2一段时间　将COCl2完全排入装置D被充分吸收（3）升华的三氯化铬易凝华，堵塞导管（4）COCl2＋4OH－===CO＋2H2O＋2Cl－（5）①除去多余的H2O2　②92.5%　③偏低解析：三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和水蒸气。A装置的作用是用N2将CCl4导入装置参与反应，B装置作用是防止水蒸气进入反应装置，C装置作用是收集气体，D装置是处理COCl2尾气，E装置是发生装置。整个反应流程先用干燥的N2排除装置内空气，然后再通入N2将CCl4气体带入装置，与E中的Cr2O3反应，生成的COCl2有毒气体用C装置收集，与D装置中NaOH溶液反应从而进行吸收处理，为防止D装置中水蒸气进入反应装置，还应在C和D装置中间加一个干燥装置B。（1）根据分析，装置的排序是AECBD。首先用干燥的N2排除装置空气，则反应前C装置内应该充满N2，要收集的气体为COCl2，其密度大于N2，所以COCl2从d进入。因此，实验装置合理的连接顺序为ahi（或ih）debcf（g）；（2）①K1开，K2关，使得N2能进入装置排尽空气而不会带入CCl4；②反应结束后还需要持续通入N2一段时间，从而将COCl2完全排入装置D被充分吸收；（3）三氯化铬容易受热升华，温度降低后容易在导管内凝华，从而堵塞导管；（4）根据元素分析，COCl2水解生成的两种酸性气体是HCl和CO2，COCl2和NaOH溶液反应的离子方程式应该为COCl2＋4OH－===CO＋2H2O＋2Cl－；（5）①为避免过量的H2O2和KI反应而对后续的测定产生干扰，应加热除去多余的H2O2；②被H2O2氧化后的Cr元素全部以CrO形式存在，其再次和酸化的KI反应，离子方程式为2CrO＋6I－＋16H＋===2Cr3＋＋3I2＋8H2O。根据方程式2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI，生成的I2的物质的量为n（I2）＝＝0.0002625mol，则根据Cr元素守恒，可计算出无水三氯化铬质量分数为×100%＝92.5%；③普通锥形瓶没有密封效果，将碘量瓶换成普通锥形瓶将导致I2升华，从而使得消耗Na2S2O3的量偏小，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果偏低。5．答案：（1）球形冷凝管　冷凝回流，增大反应物的利用率（2）三颈烧瓶中无油状物（3）①②　降低苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分析出，提高产率（4）2MnO＋3SO＋3H2O===2MnO（OH）2↓＋3SO＋2OH－（5）当滴加最后半滴高锰酸钾标准液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不褪色　95.7解析：甲苯被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸盐，苯甲酸盐与酸反应得到苯甲酸。图示装置中球形冷凝管的目的是使甲苯冷凝回流，增大反应物的利用率，苯甲酸在三颈烧瓶中生成，由于苯甲酸的溶解度较低，冰水浴有利于其析出。（1）仪器A的名称为球形冷凝管，该装置的作用是：冷凝回流，增大反应物的利用率； （2）甲苯密度比水小且难溶于水，为油状物，步骤I中，甲苯完全反应，可以判断反应结束，故判断反应结束的现象是三颈烧瓶中无油状物；（3）根据制备原理，苯甲酸盐与酸反应可得到苯甲酸晶体，盐酸和硫酸均可，故选①②；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水，冷水浴的目的是降低苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分析出，提高产率；（4）滤渣2的主要成分为MnO（OH）2，根据得失电子守恒，生成MnO（OH）2的离子方程式为：2MnO＋3SO＋3H2O===2MnO（OH）2↓＋3SO＋2OH－；（5）草酸根能被酸性高锰酸钾氧化，用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是：当滴加最后半滴高锰酸钾标准液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不褪色；草酸根部分与二氧化锰反应，过量的草酸根与高锰酸根反应，故二氧化锰消耗的草酸根的物质的量为：（0.025×0.3－×0.05×0.016）mol，二氧化锰的纯度为：×100%＝95.7%6．答案：（1）球形冷凝管、碱式滴定管（2）使FeC2O4·2H2O胶状沉淀聚集成较大颗粒，便于过滤（3）2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋3K2C2O4＋H2C2O4===2K3[Fe（C2O4）3]＋6H2O（4）加热煮沸（5）快速过滤、沉淀易干燥　96解析：本实验是通过摩尔盐晶体[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]来制备三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe（C2O4）3]·3H2O），实验过程中，称取5.0g摩尔盐晶体，加入含5滴1.0mol·L－1H2SO4溶液的蒸馏水溶解，加入几滴稀硫酸目的是抑制Fe2＋水解，然后再滴加饱和H2C2O4溶液，加热煮沸，生成FeC2O4·2H2O胶状沉淀，反应原理为（NH4）2Fe（SO）2·6H2O＋H2C2O4===FeC2O4·2H2O↓＋（NH4）2SO4＋H2SO4＋4H2O，继续煮沸3分钟，使FeC2O4·2H2O胶状沉淀聚集成较大颗粒，过滤，在上述沉淀中加入饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃滴加H2O2溶液，一段时间后，煮沸除去过量H2O2溶液，再加入4mL饱和H2C2O4溶液，调节溶液的pH为3，一系列操作后，得到三草酸合铁酸钾晶体，该过程将Fe2＋氧化为Fe3＋，反应原理为2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋3K2C2O4＋H2C2O4===2K3[Fe（C2O4）3]＋6H2O。（1）配置一定物质的量浓度的溶液需要的仪器有天平、量筒、玻璃棒、容量瓶等，不需要球形冷凝管和碱式滴定管；（2）生成FeC2O4·2H2O胶状沉淀后，继续煮沸3分钟，根据胶体的性质，FeC2O4·2H2O胶状沉淀会发生聚沉，生成较大颗粒的沉淀；（3）FeC2O4·2H2O沉淀、K2C2O4溶液、H2O2溶液、H2C2O4溶液发生氧化还原反应，方程式2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋3K2C2O4＋H2C2O4===2K3[Fe（C2O4）3]＋6H2O；（4）H2O2受热易分解，可通过加热煮沸的方式除去；（5）①该装置是减压过滤装置，与普通过滤装置相比，该装置的优点是过滤速度快，滤出的固体容易干燥；②假设理论上获得三草酸合铁酸钾晶体的质量为x，根据Fe原子守恒，可得关系式：（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O～K3[Fe（C2O4）3]·3H2O3924915.0x解得x＝6.26g，所以所得三草酸合铁酸钾晶体的产率是×100%≈96%。